缩醛类香料的合成研究

研究了三种合成缩醛的简单方法：ＣａＣｌ＿２法、对甲苯磺酸法和格氏试剂法，并给出了详细的合成步骤。     

甲基磺酸镧催化缩醛化反应性能的研究

以正辛醛和乙二醇为原料,甲基磺酸镧为催化剂,合成了正辛醛缩乙二醇。采用正交实验法考察了影响收率的因素。其最优条件为,正辛醛∶乙二醇∶催化剂∶带水剂为1m o l∶1.2m o l∶7.5g∶75mL,反应在回流温度下进行,反应时间3.0h,收率可达87.2%。用此方法合成了其它三种缩醛,同样获得满意结果。证明甲基磺酸镧对缩醛化反应具有较高的催化活性。     

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定适宜的工艺条件为n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂的质量为反应物料总质量的0.8%,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71.1%。     

用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。     

KHSO_4催化合成甘油类缩醛(酮)的研究

研究了在KHSO4催化下,丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、KHSO4的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛(酮)与丙三醇摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为2 g/1mol醛(酮),反应2 h,转化率可达90%以上,选择性可达95%以上。证明KHSO4对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以自制的H4SiW12 O40 (硅钨酸 ) -PAn (聚苯胺 )为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明 :合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为 :n(苯甲醛 ) /n(乙二醇 ) =1 /2 .0 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1 .0h。上述条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 86.7% .     

HZSM-5分子筛催化合成1，3-苯并二嗯茂烷类化合物

研究了HZSM-5分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等10余种醛（酮）的缩合反应。考察了反应时间、酚与醛（酮）的配比、HZSM-5分子筛用量等因素对邻苯二酚与醛（酮）反应的影响。结果表明，当n（邻苯二酚）：n（醛（酮）]=1：1．4，催化剂用量为3．5g／mol邻苯二酚，反应5h，选择性一般在99．2％以上，转化率也一般在30％以上，表明，HZSM-5分子筛对邻苯二酚与醛（酮）的反应有较好的催化性能。     

用酰胺缩醛合成1，4，7，10-四氮杂十二烷的研究

用途：1，4，7，10-四氮杂十二烷(Cyden)作为螯合剂常应用于金属离子的提取、水处理、酶模仿物、催化剂和放射性治疗等方面，特别是在医疗诊断方面，其螯合物可作为核磁共振的显影剂(5)，能够准确地确定肿瘤等病灶的确切位置。Cyden及其衍生物在核医学中可用作骨跟踪剂，也有可能用于抗HIV病毒，在医学研究领域有巨大潜力。     

影响维纶短纤缩醛化度分析准确性的原因分析

介绍了维纶短纤醛化度分析的通用方法,分析了影响醛化度分析准确性的主要因素,认为准确控制蒸馏时间、静置时间及亚硫酸氢钠溶液的放置时间对提高醛化度分析准确性是行之有效的方法。     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛

以柠檬醛、1,2-丙二醇为原料,四氯化锡掺杂聚苯胺（PAn-SnCl4）为催化剂催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛。研究了醛醇物质的量比、催化剂质量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（柠檬醛）/n（1,2-丙二醇）=1∶3,催化剂质量为反应物料总质量的2.0%,带水剂环己烷质量为反应物总质量的40%,反应时间2.0h的最佳反应条件下,柠檬醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达94.65%。催化剂重复使用5次,产品收率仍达88.39%。