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采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量。样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式),以同位素内标法和外标法进行定量分析。结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5 μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0 μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-(三氟甲基)烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5 μg/kg。线性相关系数大于0.996。对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2%~119%;相对标准偏差为1.7%~12.2%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法。 相似文献
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采用毛细管凝胶电泳技术检测蜂王浆新鲜度 总被引:1,自引:0,他引:1
新鲜度是评价蜂王浆产品质量一个重要指标。文中采用毛细管凝胶电泳技术对蜂王浆水溶性蛋白质进行了分离测定。结果表明:毛细管电泳技术对蜂王浆水溶性蛋白定量准确、重复性、精密度、稳定性各项指标良好,操作简便,快速,适合于蜂王浆产品的新鲜度的评价。为了筛选新鲜度指示蛋白,将王浆样品在不同温度下放置不同时间,分别进行毛细管电泳分析,最终从蜂王浆19个蛋白峰中筛选到2个蛋白峰,含量随存储温度和时间呈现规律性变化,可以作为蜂王浆新鲜度指示蛋白。 相似文献
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邻苯三酚自氧化法测定不同蜂产品抗氧化活性的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
以蜂胶、蜂花粉、蜂王浆、蜂蜜为材料,利用邻苯三酚自氧化法分别测定和比较了1%蜂胶醇提液、5%蜂花粉醇提液、10%蜂王浆醇提液、10%蜂蜜醇溶液对超氧阴离子自由基(O-2)的清除效果.结果表明,4种蜂产品对超氧阴离子自由基(O-2)均有较好的清除效果,随着样品加入量的增多清除效果也越强,并呈现量效关系,但加入相同样品量时,表现为1%蜂胶醇提液和5%蜂花粉醇提液清除效果最好,10%蜂王浆醇提液、10%蜂蜜醇溶液次之.说明蜂胶、蜂花粉、蜂王浆、蜂蜜都能清除人体内过多的超氧阴离子自由基(O-2),其中蜂胶和蜂花粉清除效果最好,是很好的抗氧化食品. 相似文献
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