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1.
2.
该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下,3种氨基糖苷类抗生素在5~500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 5~0.999 9,检出限均为15 μg/kg,定量限均为50 μg/kg,保留时间的日间和日内相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~7.9%和3.5%~4.1%,峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%~7.4%和3.2%~3.9%,加标回收率为85.7%~93.6%,回收率试验结果的RSD为3.1%~5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。 相似文献
4.
结合液相色谱定性定量分析的方法,建立固相萃取工业废水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的测定。比较硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对DBP和DNOP萃取效率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,Qasis HLB次之,C18的萃取效率较低。硅胶柱对DBP的萃取效率较高,但对DNOP的萃取效率低于80%。经水梯检测得出DBP和DNOP在0.1~4.0μg/mL质量范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,检出限均低于0.2μg/L。采用该方法分析5个实际工业废水样品发现所有水样中均有DBP检出,1个样品中检出DNOP,整体回收率在94.2%~101.2%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用工业废水中的DBP和DNOP检测。 相似文献
5.
以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。 相似文献
6.
KOAc/NaY催化合成邻甲基苯甲醚 总被引:2,自引:2,他引:0
以KOA c/NaY为催化剂,在连续流动固定床反应器内,邻甲基苯酚(OC)与碳酸二甲酯(DMC)经过气固相催化反应合成了邻甲基苯甲醚(OM)。考察了内、外扩散对KOA c/NaY催化剂活性的影响。实验结果表明,当气流线速度大于30cm/m in时可消除外扩散对合成反应的影响;当KOA c/NaY催化剂的平均粒径在0.30~0.75mm(20~80目的颗粒)时能消除内扩散对合成反应的影响。在消除内、外扩散效应后,还考察了反应温度、原料配比、空速对合成反应的影响,得到较佳的反应条件:催化剂5mL,反应温度548K,反应压力0.6M Pa,空速0.6h-1,n(DMC)∶n(OC)=1,在线评价时间7h。在此条件下,OC的转化率高达85.7%,OM的选择性大于99%。 相似文献
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