真空间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的研究

橙花醇和香叶醇是重要的基础香料,沸点差仅为2℃,具有热敏性。以往研究中应用减压间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的混合物,一次精馏得到90%以上的产品收率低(仅为46%),且塔釜温度较高,操作周期长,不宜于工业生产。本文针对沸点差较小的热敏性物系,采用减压高效间歇精馏方法对橙花醇和香叶醇的混合物进行了分离研究。通过考察全回流时间、回流比、加热负荷和压力等操作因素对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件,塔顶压力为600Pa～700Pa,塔压降为4800Pa～4900Pa,釜温在150℃～152℃之间,全回流6h,采用20 1,10 1,5 1的变回流比操作。实验结果显示,单塔精馏即可得到含量大于90%的橙花醇和香叶醇,收率在65%以上,提高20%无热分解现象,过程稳定,为工业生产奠定了基础。     

维生素K_2(35)关键中间体的合成研究

以2-溴-1,4-二甲氧基-3-甲基萘和溴代香叶醇为起始原料,经偶联反应和烯丙位末端氧化反应得到维生素K_2(35)关键中间体,总收率为64.9%,其结构经MS、~1H NMR、13C NMR确证。     

钒化合物催化芳樟醇酯化异构制取香叶醇、橙花醇

以钒化合物作催化剂与硼酸酯为介质组成催化体系，由芳樟醇异构制取香叶醇和橙花醇，分别考察了反应温度、时间、介质等因素对反应的影响。结果表明，在适宜的反应条件下，芳樟醇的转化率达70．8％，选择性98．2％。     

氢火焰离子化检测器测定红茶汤中香气成分芳樟醇、香叶醇的研究

建立了气相色谱—氢火焰离子化检测器测定红茶汤中香气成份芳樟醇、香叶醇含量的检测方法。通过氢火焰离子化检测器(FID)直接测定红茶汤中香气成份芳樟醇、香叶醇的含量。结果表明,芳樟醇、香叶醇1~50ug/m L浓度范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9998和0.9996,相对标准偏差均小于5%,最低检出量均为1mg。本方操作简便、测定快速、结果准确可靠、灵敏度高,值得推广。     

香料前体香叶醇-β-D-葡萄糖苷的合成

报道了一种合成香叶醇葡萄糖苷的新方法。考察了糖苷化反应的多种影响因素（合成方法、反应温度、摩尔比）,得出最佳合成条件：采用相转移催化法,反应温度为60℃,反应物摩尔比n（溴代四乙酰葡萄糖：）n（香叶醇）为1.6∶1,反应时间为10 h,收率可达64%。该合成方法操作简单、反应条件温和、不污染环境,有较好的工业应用前景。     

硫代香叶醇的合成

以异戊烯醇为原料，经过卤化、硫代、缩合、水解等步骤合成了硫代香叶醇。反应操作分两大阶段进行：第一阶段2，6-二甲基-2，6-庚二烯基硫脲的合成；第二阶段硫代香叶醇的合成。通过水解、调节溶液的pH值、萃取、蒸馏得到产品，收率85％以上，质量分数95％，产品结构用IR确认。     

墨红净油化学成分的研究

墨红净油是采用E .Guenther方法[1] ,即用低温乙醇将墨红浸膏的蜡质除去制得的精制品 ,用GC/MS法分析鉴定出七十三种化合物 ,其中主要的化学成分有 :芳樟醇 ( 4 .16 5 % )、香叶醇 ( 2 2 .6 5 % )、左旋 -香茅醇 ( 9.74 3% )、苯乙醇( 14 .817% )、甲基丁香酚 ( 2 .4 2 3% )、丁香酚 ( 2 .95 9% )、反式异丁香酚 ( 2 .116 % )、顺式异丁香酚 ( 0 .94 2 % )、苯甲酸丁香酚酯 ( 7.2 6 6 % )、棕榈酸 ( 8.2 34% )     

环柠檬醛的合成

原文摘录：环柠檬醛是环叶香烯衍生物的一种，有2-B两种同分异构体，利用环柠檬醛，可以合成突厥酮，环香叶醇等名贵香料，是一种重要的有机合成中间体。成功合成环柠朦醛，关键在于选择一条合适的路线，经典合成环柠檬醛的方法有，以紫罗兰酮与过酸（过乙酸，过苯甲酸）反应经水解制得；以紫罗兰酮臭氧化，还原，水解制得；以柠檬醛经胺基化，环化，水解制得，臭氧化的反应是在-30℃的条件进行，应用的设备要求较高。     

钒化合物催化芳樟醇酯化异构制取香叶醇、橙花醇

以钒化合物作催化剂与硼酸酯为介质组成催化体系,由芳樟醇异构制取香叶醇和橙花醇,分别考察了反应温度、时间、介质等因素对反应的影响。结果表明,在适宜的反应条件下,芳樟醇的转化率达 70. 8%,选择性 98. 2%。     

RP-HPLC法测定香茅油的主要成分

建立同时测定香茅油中香叶醇、柠檬醛、香茅醛、月桂烯的反相高效液相色潽法(RPHPLC)。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为室温,进样量20μL。在此色谱条件下,4组分获得良好的分离且各组分的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数R2为0.9977⁰.9998。样品中各组分的加标回收率在96.4%0.9998。样品中各组分的加标回收率在96.4%⁹9.2%之间,RSD≤2.0%。所建立的HPLC法操作简便,有良好的稳定性及重现性,适用于香茅油中主要成分含量的测定。