高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种香豆素

基于香豆素类化合物在化妆品中的使用情况及其对人体健康的危害,采用C18色谱柱作为分析柱,通过优化试验条件建立了一种可准确、简便测定化妆品中多种香豆素类化合物的高效液相色谱法。试验结果表明,7种香豆素类化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.1%和2%,且检出限均低于40μg/L;通过样品加标试验,得到7种目标化合物的回收率为80%~94%。所建立方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,是测定化妆品中多种香豆素类化合物的有效方法。     

国内外荧光增白剂的进展（一）

该文介绍了世界上生产荧光增白剂的主要国家和地区的生产情况,并按化学结构分类,详细阐述了各类荧光增白剂的品种、用途、开发状况及其发展趋势.     

3-苯基-7-氨基香豆素的合成及应用

3 ,7 取代香豆素类荧光增白剂的白度高、耐光性能优良、增白后的制品不带蓝光头或红光头 ,制品外观更悦目 ,具有更高的商业价值 ,广泛用在纺织印染业和塑料加工业。这类荧光增白剂生产工艺较复杂 ,国内对此研究不多 ,目前达到工业化规模生产的几乎还是空白 ,国内市场需要的品种都是从国外进口 ,具有潜在的市场前景。而 3 苯基 7 氨基香豆素是合成该类荧光增白剂的重要中间体 ,本文介绍了 4种合成该中间体的工艺路线     

KNO_3/γ-Al_2O_3型固体超强碱催化合成香豆素的研究

对以水杨甲醛与乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进。首次采用KNO3/γAl2O3固体超强碱催化剂的工艺路线,提高了产物的收率。同时对催化剂用量、反应物的量比、反应温度的影响进行了研究。结果表明,最佳工艺条件为:n(水杨醛)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.6,催化剂用量为水杨醛质量的3%,反应近终点时在(210±2)℃,再保温反应0.5h,香豆素收率可达85%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用5次以上。     

十六烷基三甲基溴化铵活化催化合成香豆素

以无水碳酸钾为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵(HTMAB)为活化剂，用水杨醛和醋酸酐为原料通过Perkin反应合成香豆素，研究了物料比、催化剂用量和HTMAB用量和反应近结束时保温时间对产率的影响。结果表明：用HTMAB为活化剂，可有效活化碱催化剂无水碳酸钾，提高了其碱性，与无HTMAB时相比，香豆素产率有较大提高，其最佳反应条件是n(水杨醛)：n(乙酸酐)：n(碳酸钾)：n（HTMAB)为1．00：3．00：0．25：0．03，反应温度185℃，反应近结束时保温3h，香豆素产率可达85．3％。     

香豆素系列荧光染料的液相色谱分析

本文运用反相高效液相色谱法,以6只香豆素染料为研究对象,研究了流动相组成对它们色谱保留行为的影响,通过调整流动相的种类和组成比例,最终选用C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,紫外吸收检测器为检测手段,建立了既适用于这6只香豆素系荧光染料的单一分析又适用于它们混拼分析的方法,解决了这6只染料混拼时的分析问题.     

反应型香豆素N_2H_4荧光探针的生物成像研究

为合成适用于生物监测的水合肼荧光探针,该文基于水合肼诱导乙酰基脱保护生成7-羟基-4-甲基香豆素的原理,设计合成一种具有高灵敏度、高选择性的水合肼荧光增强型有机分子探针。采用光谱学测试及细胞荧光成像的方法,对探针的性能进行表征。实验结果表明:在缓冲溶液中,加入N_2H_4后,探针溶液的荧光光谱在451 nm处产生一个显著的荧光增强峰(33倍),定量分析检测限为9×10-8mol/L(y=20.316 7+25.177 8x,r=0.999 6),与其他测试物相比,探针表现出对N_2H_4较高的选择性和专一性(F水合肼=787,F其他=22~24);此外,细胞内的荧光成像实验,证明该荧光探针具有潜在检测细胞内N_2H_4的能力。     

柳叶腊梅中总香豆素的提取工艺研究及纯化

研究畲药柳叶腊梅中总香豆素类化合物的超声辅助提取工艺和液液萃取纯化技术,建立一种简便、快速、廉价、无污染的工艺方法.利用超声的空化作用的液液萃取方法,在单因素实验的基础上,应用正交分析法进行三因素三水平实验研究,最后通过萃取技术得到纯度较高的香豆素类化合物.通过该工艺,利用正交分析的最优条件制备得到提取物中6,7-二甲氧基香豆素(化合物1)和6,7,8-三甲氧基香豆素(化合物2),提取量分别达到0.23 mg/g和0.76mg/g.纯化工艺采用乙醇超声辅助技术和萃取技术,可以快速、方便的提取出目的化合物.该工艺科学合理,适于大规模生产.     

4-甲基-7-乙酰氧基香豆素的合成

以乙酸酐、4-甲基-7-羟基香豆素为原料，采用4-甲基-7-羟基香豆素与乙酸酐直接酯化和乙酸酐与4-甲基-7-羟基香豆素的钠盐反应两种方法得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素，并通过熔点、红外、紫外、元素分析对所得化合物的结构进行表征．讨论了实验中的主要影响因素．结果表明：乙酸酐与4-甲基-7-羟基香豆素的钠盐反应得到产物的方法所需条件温和，简便易行且产率较高．     

白芷总香豆素和挥发油镇痛抗炎作用的比较研究

目的:研究白芷总香豆素和挥发油的镇痛抗炎作用。方法:采用热板法、醋酸扭体法、甲醛致痛法观察白芷总香豆素、挥发油及复合成分组的镇痛作用;采用二甲苯致耳肿胀、腹腔毛细血管通透性亢进及棉球肉芽肿3种炎症模型考察白芷总香豆素、挥发油及复合成分组的抗炎作用。结果:镇痛实验结果显示:白芷总香豆素、挥发油对醋酸及甲醛所致小鼠或大鼠的疼痛反应具有明显抑制作用(P<0.05),复合成分组对3种疼痛模型均具有抑制效应(P<0.05或P<0.01);抗炎实验结果显示:白芷总香豆素、挥发油能明显减轻二甲苯所致小鼠耳廓肿胀度、抑制小鼠腹腔毛细血管通透性亢进(P<0.05);而复合成分组对3种炎症模型均有明显抑制作用(P<0.05或P<0.01)。结论:白芷总香豆素及挥发油均具有一定的镇痛和抗炎作用,其作用特点和强度差异不明显,而白芷总香豆素、挥发油联合使用可明显增强镇痛抗炎作用,提示白芷总香豆素和挥发油具有"相须"的抗炎止痛作用。研究提示在中药新药的开发和利用中,从传统中药中分离的多种有效成分及有效成分的组合,应成为今后中药新药开发考虑的方法和方向。