己二酸二乙酯合成新工艺的研究

本文以离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂 ,甲苯作为带水剂 ,合成己二酸二乙酯。应用本法 ,酯化反应产率高达 78%。同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶4 ,催化剂用量为酸质量的 2 5 % ,反应时间为 10小时 ,反应温度 86～ 87℃ ,催化剂重复使用 4次 ,未出现活性明显下降 ,此工艺操作简单 ,反应条件温和 ,产率高 ,具有显著的工业应用价值。     

新法合成1，4－二羟基－2－萘甲酸

新法合成１，４ 二羟基 ２ 萘甲酸，操作简便，溶剂消耗少，反应时间短，收率高。探索了影响反应产率的几种因素。     

水中"一锅"合成7,7-二甲基-4-(3-氯苯基)-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素的洁净方法

研究了四丁基溴化铵(TBAB)催化下的水介质中,3-氯苯甲醛、丙二酸亚异丙酯和5,5-二甲基-1,3-环己二酮三组分缩合,一步合成系列7,7-二甲基-4-(3-氯苯基)-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素。产物的结构经IR和1HNMR进行了表征确证。该方法具有反应条件温和、操作简便、环境友好的优点。     

固体酸催化合成草酸二乙酯的应用研究

以粉煤灰、活化剂、硫酸为主要原料经活化、陈化、浸泡、焙烧等处理制得的固体酸催化剂，应用于草酸二乙酯的合成中取得了良好的催化效果。实验发现，当醇酸摩尔比为3．5、催化剂用量为草酸的5％、反应时间在4h时，酯产率可达81.8％，该催化剂具有贮存稳定性高、可重复使用、制备工艺简单、原料成本低廉等特点，是一种易于工业化应用的环境友好固体酸催化剂。     

活性炭负载Ti(SO_4)_2催化合成丙二酸二丁酯的研究

首次以活性炭负载硫酸钛 (Ti(SO4) 2 /C)作催化剂 ,合成丙二酸二丁酯 ,此催化剂活性高 ,选择性好 ,易分离 ,不腐蚀设备 ,反应时间短 ,是一种环境友好催化剂。考察了影响酯化反应的条件 ,获得优化工艺条件如下 :Ti(SO4) 2 负载量 2 0 % ,丙二酸 0 2mol,正丁醇 0 6mol,催化剂 0 8g ,反应温度 15 0℃ ,反应时间 90min ,丙二酸的转化率 94 %以上     

丙二酸亚异丙酯的单取代Mannich反应

研究了丙二酸亚异丙酯与脂肪族胺的单取代曼尼希反应，通过对曼尼希碱的IR、UV、^HNMR及元素分析表征了其结构，发现其生成的曼尼希碱主要以内盐式存，改进丙二酸亚异丙酯的合成条件，使产率达到82.8%.     

Hydrierung von Diethylsuccinat zu γ‐Butyrolacton, 1,4‐Butandiol und Tetrahydrofuran

The shortage of fossil resources necessitates the search for alternative sources for the production of important bulk chemicals. Diethyl succinate derived from biobased succinic acid can be used as a renewable alternative to fossil resources for the production of γ‐butyrolactone, 1,4‐butanediol and tetrahydrofuran. Commercially available ZnO‐free copper catalysts in a fixed‐bed reactor show promising selectivity to C4 products, but 1,4‐butanediol dehydration to tetrahydrofuran occurs over acidic sites, like alumina and zirconia.     

乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)制备方法的改进

以原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯为原料,醋酸酐直接作催化剂,后期保证反应体系温度在160℃以上,制备出乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)。产物不需要高温、高真空蒸馏提纯,即可直接用于下一个工序。并就改进后的EMME制备方法的反应原理、原料配比和消耗以及产品质量等情况进行了详细的分析和对比。     

玉米田除草剂氟嘧磺隆的合成研究

以硝酸胍、丙二酸二乙酯和糖精为起始原料,经5步反应合成了苯磺酰脲类除草剂氟嘧磺隆。所得产物纯度为99%,总收率为31·2%。且该路线具有原料易得、反应条件温和、操作简单等优点。     

Adsorption of Acidic Impurities From Organic Esters Using Basic Ion Exchange Resins as Functionalized Polymers

Abstract

Sorption of acidic impurities from diethyl phthalate and butyl acetate using basic resins, bearing tertiary amino groups on a styrene‐divinylbenzene macroporous matrix, has been investigated for purification of the esters. The equilibrium studies show selective sorption of the acidic impurities and a high loading capacity (in the range of 2.2–5.3 mol/kg of dry resin) even at millimolar acid concentrations. The uptake of the acids is assisted by specific Lewis acid‐base interaction with the functional group of the resins. The interaction leads to formation of a hydrogen bonded complex between the acidic proton and the lone pair of electrons on the nitrogen of the amino group. The sorption studies have also been performed in ethanol and butyl alcohol to evaluate their use for the regeneration of the resins and recovery of the acids. The sorption data have also been analyzed using extended Flory‐Huggin theory of polymer solutions to determine the interaction parameters between different components.