Effect of Reaction Solvent on the Hydrogenation of Isophthalonitrile for Meta‐Xylylendiamine Preparation

This study focused on the effects of reaction solvent on the hydrogenation of isophthalonitrile (IPN) to produce m‐Xylylenediamine (MXDA) over Ni‐based commercial catalyst. The hydrogenation was carried out using various reaction solvents such as 1‐methylimidazole, mesitylene, benzyl ether and isopropanol under various reaction conditions. It was observed that 1‐methylimiazole outperformed the other reaction solvent, exhibiting a high MXDA yield and producing a low concentration of undesirable products.     

IPN加氢制备MXDA镍负载型催化剂研究

研究了用于间苯二甲腈(IPN)催化加氢制备间苯二甲胺(MXDA)的镍负载型催化剂.以HZSM-5为载体,采用氨络合浸渍法制备了含Ni-Co-Cu的三元金属催化剂.通过优化得到三元催化剂金属含量分别为30.4%Ni,6.1%Co,5.2%Cu.该催化剂在反应温度110℃、压力3 MPa、IPN加氢反应时间2 h后MXDA收率达到95%.XRD分析表征催化剂结果表明:多金属之间的协同作用主要表现为添加Co改变了催化剂晶型,提高了催化剂的选择性,添加Cu减小了催化晶粒,提高了催化剂的活性.通过对反应副产物的MS定性分析,认为分子筛负载的多金属加氢催化剂的副反应主要为多个MXDA的分子间脱氨缩合反应.     

高效液相色谱法测定酚醛酰胺固化剂中致敏物残留

采用高效液相色谱法检测酚醛酰胺固化剂中间苯二甲胺(MXDA)、苯酚(phenol)和腰果酚(cardanol)3种致敏物的残留。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 um),高灵敏度二极管阵列检测器;流动相为梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为0.3%(质量分数,下同)的三氟乙酸(TFA)水溶液。实验证明所建立的方法在产品的分析检测中有良好的应用性。     

基于间苯二甲胺单体的聚酰亚胺的合成与性能

以间苯二甲胺（MXDA）为二胺单体分别与五种芳香族二酐：4,4''-氧双邻苯二甲酸酐 （ODPA）、3,3'',4,4''-二苯甲酮四甲酸二酐（BTDA）、3,3'',4,4''-联苯四羧酸二酐（BPDA）、4,4''-（六氟异丙烯）二酞酸酐（6FDA）和4,4''-(4,4''-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)（BPADA）在间甲酚中通过一步法合成了五种聚酰亚胺（PI）。采用FTIR、1HNMR分析了聚合物的分子结构，用DSC、TGA、UV-Vis等仪器研究了聚合物的性能。结果表明，所制备的PI特性黏数在0.36~1.44 dL/g，在酚类溶剂中均具有良好的溶解性；PI的玻璃化转变温度（Tg）在184~243 ℃之间，氮气气氛下5%热失重温度为485~538 ℃，热稳定性优异；PI薄膜在400 nm处的透过率为24%~85%，500 nm的透过率可达69%~88%，截止波长区间308~367 nm，具有良好的透明性；PI薄膜的拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长率分别在41.1~85.3 MPa、1.7~2.1 GPa和2.5~8.7%的范围内，具有良好的机械性能。