排序方式： 共有2条查询结果，搜索用时 46 毫秒
1
1.
采用4-氯-7-硝基苯-2-（嗯）-1,3-二唑（NBD-Cl）作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为：反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625～7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9％～ 106.4％;重复性实验中RSD为0.33％;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析. 相似文献
2.
在碱性条件下用巯基乙酸使头发表面角蛋白质胱氨酸转为半胱氨酸残基,再以荧光试剂NBD-Cl着色处理头发。采用荧光光谱法和衰减式全反射傅立叶红外光谱法研究头发表面半胱氨酸残基与NBD-Cl的相互作用。结果表明该相互作用受处理溶液介质pH的影响,随溶液pH2～5改变λem-max发生红移。介质pH3处理的发样NBD-Cl取代位点可能为半胱氨酸上巯基。介质pH3处理的发样表面衰减式全反射红外光谱结果出现硝基对称伸缩振动峰,进一步支持NBD-Cl与头发表面半胱氨酸发生特异性结合的结论。NBD-Cl浓度改变对NBD-Cl与头发表面基团(巯基或胺基)反应的选择性无影响。实验结果表明Cu2+、Pb2+、Fe3+减弱NBD-Cl与头发表面半胱氨酸残基的相互作用,Ni2+的存在基本无影响。 相似文献
1