高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇

为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后,采用ZORBAXSB-C18色谱柱,并以0·1%乙酸 乙腈(70 30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,浓度在0·5~500μg/L范围内,线性良好(r=0·9989),添加浓度在10~500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74·3%~93·5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5·6%。本方法检出限低,回收率高,定性可靠,定量准确,适合于水产品中喹乙醇残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中喹乙醇和代谢物残留及其冷冻储藏稳定性研究

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）测定畜肉中喹乙醇(Olaquindox, Ola)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA）残留量检测方法，并研究在冷冻储藏条件下畜肉中Ola及MQCA的稳定性。方法 采用碱性水解提取畜肉中Ola及MQCA，经混合型阴离子交换固相萃取柱净化，以乙腈和0.2%甲酸溶液为流动相，经C18色谱柱洗脱分离，电喷雾正离子模式电离，多反应监测（multiple reaction monitoring，MRM）模式检测，外标法定量；通过降解率，分析畜肉中Ola和MQCA在冷冻储藏条件下的稳定性。结果 Ola及MQCA在0.5～100.0 μg/kg范围内，质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系，相关系数（r）≥0.9996；检出限均为0.1 μg/kg，定量限均为0.3 μg/kg；加标回收率为93.4%～98.6%，相对标准偏差为1.2%～3.7%；Ola及MQCA在-20 ℃储藏180 d是稳定的。结论 该法样品前处理操作简单、准确度高、精度好，可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。     

喹乙醇在罗非鱼肌肉组织的残留初探

应用空白罗非鱼 ,做鱼体喹乙醇残留试验。试验分为三组。一组为不食用添加喹乙醇饲料的鱼 ,另外两组为食用添加不同量喹乙醇的饲料的鱼 ,添加量分别为 5 0 0mg/kg、2 5 0 0mg/kg。喂养 15天后 ,应用液相色谱分析方法测定鱼肌肉组织的残留。第一组未检出喹乙醇。第二组和第三组在体内均有残留。并且与饲料的含量呈正比。连续测定 5天后改喂第一组鱼食用的饲料 ,在 2 4h内喹乙醇残留减少 ,在 4 8h就未测出喹乙醇的量     

交联壳聚糖微球对喹乙醇吸附性能的研究

以壳聚糖为原料,乙酸乙酯为致孔剂,环氧氯丙烷为交联剂,通过交联法制备出改性壳聚糖,考察了交联壳聚糖微球对喹乙醇吸附的影响。结果表明,V(壳聚糖)∶V(乙酸乙酯)∶V(环氧氯丙烷)=30∶1∶1时,制备的交联壳聚糖微球对喹乙醇吸附性能较好;红外光谱表明,环氧氯丙烷与壳聚糖发生反应;扫描电镜分析验证环氧氯丙烷用量对交联壳聚糖微球吸附性能有一定影响;吸附动力学曲线得知交联壳聚糖微球在3 h对喹乙醇吸附达到平衡,有较好的吸附速度;与类似物(喹烯酮和乙酰甲喹)吸附特性比较得知,交联壳聚糖微球对喹乙醇有较好的选择吸附性。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸

目的 建立猪肝中喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。 方法 猪肝匀浆,加乙腈提取。提取液用Oasis MAX固相萃取柱净化,2%的甲酸乙酸乙酯溶液洗脱。洗脱液氮气吹干,用0.1%甲酸-甲醇(19+1)溶液定容,溶液经滤膜过滤后,供液相色谱-串联质谱仪测定。采用0.1%甲酸(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子检测模式对MQCA的定量离子和定性离子进行监测,基质匹配内标(MQCA-D4),标准曲线法定量。结果 喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)在0.5-100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r²大于0.99;该方法的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和 0.5μg/kg;3-甲基喹噁啉-2-羧酸在1.0、5.0、20μg/kg添加水平的回收率为93.9%-101.3%,相对标准偏差小于5.8%。结论 该方法简单快速,准确,灵敏,适用于猪肝中喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物

目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

应用高效液相法对动物源性食品中喹乙醇残留检测方法的建立与研究

根据喹乙醇的特性,确定样品前处理方法及高效液相色谱法的色谱条件,建立动物源性食品中喹乙醇残留检测方法。结果显示该法具有检测限低(0.02μg/g,),回收率(82.323%)及重复性高的特点。     

重离子辐射对喹乙醇的作用

研究重离子＾１２Ｃ＾６＋（１．６５６×１０＾４Ｇｙ）、＾１６Ｏ＾５＋（１．５８５×１０＾７Ｇｙ）对喹乙醇的作用，结果表明：两种重离子辐射后１５％以上的喹乙醇结构发生了改变，２６６ｎｍ，３８２ｎｍ二处特征吸收峰随其含量的下降而变平，产生多种辐射产物，重离子辐射后的喹乙醇抗菌作用明显增强。