1,5-二甲基四唑的合成研究

以水作溶剂 ,采用丙酮肟为起始原料 ,经中间体丙酮肟苯磺酸酯合成催化剂 1,5 -二甲基四唑 ,优化选择了合成条件 ,中间体的收率提高到 94.2 % ,产品的总收率提高到 87%。     

丙酮肟法合成乙氧基胺盐酸盐

通过三步反应合成乙氧基胺盐酸盐,采用盐酸羟胺和丙酮反应制备丙酮肟,经硫酸二乙酯乙基化、盐酸水解合成乙氧基胺盐酸盐。实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间对乙基化反应的影响。结果表明:在无催化剂条件下,25℃下反应6 h,O-乙基丙酮肟收率87.6%(以丙酮肟计),产品总收率为66.7%(以盐酸羟胺计)。     

丙酮液相氨肟化连续流反应

液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,溴化钠为助催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器(AFR)中一步氧化合成了丙酮肟.考察了双氧水质量分数、氨水/丙酮物质的量比、双氧水/丙酮物质的量比、溶剂/丙酮物质的量比、催化剂和助催化剂用量、温度以及停留时间对氨肟化的影响.结...     

丙酮液相氨肟化连续流反应

在液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛（TS-1）为催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器中一步氧化合成丙酮肟。实验考察了双氧水浓度、氨水用量、双氧水用量、溶剂用量、助催化剂用量以及温度对氨肟化的影响,结果表明：AFR微通道反应器中,反应器出口压力5 bar,温度100 ℃,催化剂浓度8 g/mol（mol为丙酮的单位）,氨水/双氧水/叔丁醇/丙酮摩尔比=3:1.1:6:1,双氧水浓度70 wt.%,氨水浓度25 wt.%,助催化剂浓度3 mg/mol（mol为丙酮的单位）,停留时间72 s,获得丙酮转化率为80%,丙酮肟选择性为97%,丙酮肟的收率为77%。AFR微通道反应系统持液量小、停留时间短、强传质传热等特点,强化了反应物料和催化体系之间的协同效应,提高了氨肟化反应速率,解决了双氧水分解带来的氨肟化反应本质安全问题,实现了丙酮氨肟化的绿色安全高效合成。     

几种新型除氧剂除氧性能比较试验研究

主要论述在不同条件下,碳酰肼,乙醛肟,丙酮肟,异抗坏血酸,异抗坏血酸钠等新型除氧剂的除氧性能,并与传统除氧剂肼对照进行了试验研究,其结果表明以上几种新型除氧剂的除氧性能皆优于肼。