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乙醛和丙醛经3-乙基-4-甲基- 5-(2-羟乙基) -1,3-噻唑溴盐催化交叉偶联反应生成C5偶姻为主的偶姻混合物,偶姻混合物再经H2O2间接氧化、分离制备了2,3-戊二酮。优化的偶联反应条件是：m（乙醛）：m（丙醛）: m(催化剂)：m(Na2CO3)=110：90:2:1;反应温度120~130℃;压力为1MPa。乙醛和丙醛转化率分别达到94%和95%,C5偶姻产率为48.8%,偶姻总产率为90%。混合偶姻在浓H2SO4存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4·7H2O氧化, m（FeSO4·7H2O）：m（浓H2SO4）：m（H2O）：m（偶姻）：m（30%H2O2）=11：2：4：2：3,2,3-戊二酮相对于偶姻的总质量产率为45.5%,邻二酮产物总产率为84%。经常压分馏,可以分别得到质量分数≥98%的2,3-戊二酮、丁二酮和3,4-己二酮产品。铁离子氧化剂重复使用,邻二酮化合物收率没有明显下降。该合成方法不使用有机溶剂,采用双氧水间接氧化,是一种绿色的合成方法。 相似文献
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乙醛和丙醛经3-乙基-4-甲基-5-(2-羟乙基)-1,3-噻唑溴盐催化交叉偶联反应生成以C5偶姻为主的偶姻混合物,偶姻混合物再经H2O2间接氧化、分离制备了2,3-戊二酮。优化的偶联反应条件是:m(乙醛)∶m(丙醛)∶m(催化剂)∶m(Na2CO3)=110∶90∶2∶1;反应温度125℃;压力为1MPa。乙醛和丙醛转化率分别达到94%和95%,C5偶姻产率为48.8%,偶姻总产率为90%。混合偶姻在浓H2SO4存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4.7H2O氧化,m(FeSO4.7H2O)∶m(浓H2SO4)∶m(H2O)∶m(偶姻)∶m(H2O2)=11∶2∶4∶2∶3,2,3-戊二酮相对于偶姻的总产率为44%,邻二酮总产率为84%。经常压分馏,可以分别得到质量分数≥98%的2,3-戊二酮、丁二酮和3,4-己二酮产品。铁离子氧化剂重复使用,邻二酮化合物收率没有明显下降。 相似文献
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