芝麻素及其衍生物与DNA相互作用的研究

在pH=7.4的生理条件下,采用紫外吸收光谱法、圆二色(CD)光谱法、DNA热变性法及粘度法对芝麻提取物芝麻酚(SL)、芝麻素(SN)及细辛脂素(AN)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用机理进行初步探讨。研究结果显示,ctDNA能使三种化合物在290 nm附近处的紫外吸收峰产生减色效应,且伴随轻微的红移现象,ctDNA浓度越大,减色效应越明显,SL、SN及AN与ctDNA的结合常数大小分别为2.65×10~4、4.91×10~4、7.33×10~4 L/mol;三种化合物均能使ctDNA的正CD带(276 nm)增加,负CD带(246 nm)发生轻微的减小,且浓度越大,谱带变化越明显;三种化合物的存在条件下,ctDNA的熔点分别增加了1.75、2.51和6.63℃,且ctDNA粘度均有所增加。综合光谱学和粘度实验的结果,推断三种化合物与DNA的作用方式均为经典的嵌插方式,且作用强度大小为:ANSNSL。     

芝麻油细辛素分离、纯化研究

以芝麻油为原料,经中压制备型液相色谱分离、纯化细辛素,采用NMR、MS方法对提纯物质进行结构鉴定,确认为细辛素。高效液相色谱法测定结果显示,细辛素经纯化后含量可达92.0%;该研究确立一种从芝麻油中分离、纯化细辛素方法。     

芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素检测方法优化

采用有机溶剂甲醇提取、HPLC同时分析芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素含量。为提高分析质量与准确性,优化甲醇提取溶剂用量和超声辅助提取的时间,并对检测方法进行方法学考察。结果表明：最佳提取条件为甲醇用量10 mL（芝麻油0.1 g）,超声时间2 min;芝麻素、芝麻林素和细辛素线性范围分别为4～100 mg/L、4～100 mg/L和1～40 mg/L,线性关系良好,相关系数分别为0999 5、0.999 6和0.999 2;芝麻素、芝麻林素和细辛素的检出限分别为0.03、0.02 mg/g和0.02 mg/g,定量限分别为0.06、0.06 mg/g和0.04 mg/g,加标回收率分别为87.17%～92.59%、9271%～102.24%和95.66%～108.93%,加标回收率的相对标准偏差均小于5%,方法的稳定性、准确性和精密度均符合检测要求。该方法操作简单、耗时短(完成一次分析只需30 min)、成本低、稳定性高,能有效应用于芝麻油中3种木脂素组分的分析检测。     

盐酸-三氯化铁催化芝麻素差向异构化合成细辛素及机理探讨

分别以盐酸、三氯化铁、盐酸-三氯化铁作为催化剂,研究芝麻素差向异构化合成细辛素的条件并探讨差向异构化机理,采用NMR、MS方法对合成物进行结构鉴定。结果显示:单独使用盐酸作为催化剂,盐酸体积分数为20%时催化反应达到平衡;单独使用三氯化铁作为催化剂,会发生水解反应,致使催化反应终止;以盐酸-三氯化铁作为联合催化剂,使用较少的量(质量分数0.05%~0.5%),反应温度控制在体系中乙醇沸点之上,10 min内就能够达到很好的催化效果。联合催化剂可降低反应体系的活化能,加快了芝麻素异构化为细辛素的进程。     

芝麻素与细辛素检测方法及生物活性的研究进展

旨在为芝麻木酚素相关产品、特殊用途油脂等的研发提供参考,对芝麻木酚素中主要的脂溶性活性成分芝麻素及其转化产物细辛素的含量分布、转化条件、检测方法和生物活性进行综述。芝麻素是芝麻中含量最多的脂溶性木酚素,而芝麻中几乎不含细辛素,但芝麻素可在酸性和受热条件下转化为细辛素;芝麻素与细辛素的检测方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等;芝麻素具有抑菌、抗癌、降血脂等生物活性,细辛素具有抗炎、抑菌、抗病毒、抗癌、抗肿瘤、抗氧化等生物活性。     

芝麻油生产工艺对细辛素形成的影响研究

通过对不同制油工艺制得的28个芝麻油样中芝麻木酚素组分含量(尤其是细辛素含量)进行的检测分析,研究制油工艺对芝麻油中细辛素含量的影响。结果发现：2个浸出精炼芝麻油样中细辛素含量平均119.45 mg/100g,其他26个油样中仅有3个检测出少量细辛素,分别为17.25 mg/100g、7.43 mg/100g、0.58 mg/100g,冷榨芝麻油中未检出细辛素。对不含细辛素的冷榨芝麻油进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭等精炼处理,并对处理后的芝麻油进行细辛素含量检测分析。结果表明：添加磷酸进行水化脱胶和添加活性白土进行吸附脱色能造成芝麻油中细辛素的形成,且随脱胶时磷酸添加量和脱色时白土添加量的增加,细辛素含量增加(磷酸添加量1%时为131.22 mg/100g,白土添加量5%时为50.73 mg/100g);碱炼脱酸、活性炭脱色、水蒸汽蒸馏脱臭过程只降低了芝麻木酚素总量,没有细辛素形成。据此,细辛素可作为区别冷榨芝麻油和其他芝麻油尤其是浸出精炼芝麻油的特征指标。