高效液相色谱－串联质谱法测定减肥保健食品中非法添加药物苯佐卡因

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物苯佐卡因的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、减肥片剂、减肥饼干等不同类型的减肥保健食品经超声萃取后,以WatersAtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z166与m/z138和m/z166与m/z94,采用m/z166与m/z138进行定量。实验结果表明,苯佐卡因在0.01～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为69.3%～95.6%。同时研究了苯佐卡因的电喷雾电离质谱特征,推测其裂解途径。本方法灵敏度高,操作简便,可用于不同减肥保健食品中非法添加苯佐卡因的检测。     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

苯佐卡因的合成

主要研究了以对甲基苯胺为原料通过酰胺化、氧化、水解和酯化合成苯佐卡因的合成工艺条件条件。实验结果表明,对甲基苯胺酰胺化反应收率可达96.4%,氧化反应收率可达96.5%,酯化反应收率为75.2%,苯佐卡因的总收率可达50%左右。实验中酰胺化氧化产物水解对酯化反应影响较大,实验中采用正交实验法对水解反应进行研究,并对实验结果和数据进行分析。通过红外光谱和熔点测定对目标化合物苯佐卡因进行了结构表征。     

一种新型苯佐卡因衍生物的合成

以对硝基甲苯为原料分别经氧化、酯化和还原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因与对氟苯甲醛反应生成一种新型苯佐卡因衍生物（4-甲酰基-4’-乙氧羰基二苯胺）,经IR、^1HNMR和元素分析测试确认了其结构,并研究了其合成条件,讨论了反应温度、反应时间等因素对反应体系的影响．结果表明,合成苯佐卡因衍生物4-甲酰基-4,-乙氧羰基二苯胺的最佳条件为：以DMF为溶剂,反应温度控制在154℃,反应时间为12h,催化剂用量为0．004mol,原料的摩尔比为：苯佐卡因：对氟苯甲醛-1：1．2．