镁钴铝类水滑石催化合成安息香甲醚

采用共沉淀法制备了镁钴铝类水滑石化合物(MgCoAl-HTLcs),并用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、NH_3程序升温脱附等方法对 MgCoAl-HTLcs 进行了表征,并以 MgCoAl-HTLcs 为催化剂催化苯甲醛与甲醇反应合成安息香甲醚,研究了n(Mg):n(Co):n(Al)、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响。表征结果显示,MgCoAl-HTLcs 的晶相完整,表面主要为弱酸、弱碱性。催化合成安息香甲醚的适宜条件为:MgCoAl-HTLcs 催化剂用量0.10 g(约为原料总质量的0.23%),n(Mg):n(Co):n(Al)=0.4:1.6:1.0,V(苯甲醛):V(甲醇)=3:50,反应温度50℃,反应时间150 min。在此条件下,苯甲醛的平衡转化率达77.49%,安息香甲醚选择性接近100%。为洁净合成安息香甲醚开辟了一条新的途径。     

应用均匀设计法研究安息香缩合工艺

利用均匀设计法通过SPSS10.0计算机软件研究了反应条件对安息香缩合的影响。从而获得优化的工艺条件，与正交试验相比，该法试验次数少。工作效率高，并且便于分析各种因素的影响。     

超声法辅助合成苯偶酰

研究超声波辅助合成苯偶酰的反应条件,实验表明,以冰醋酸为溶剂,三氯化铁作为氧化剂,在超声频率53 kHz,反应温度60℃,反应40 min条件下,可获得75.2%产率,为实验室合成苯偶酰提供了有效方法。     

PEG-6000促进下合成安息香反应研究

以VB1为催化剂,加入辅助剂PEG-6000,顺利合成了安息香,结果表明:安息香产率高,实验重现性好,成功率达100％。     

V_(B1)催化合成糠偶姻的研究

利用ＶＢ１催化合成糠偶姻，对ＶＢ１用量、反应温度、氢氧化钠浓度等因素对反应的影响进行了探讨，用ｍｐ、ＵＶ Ｖｉｓ、ＩＲ和１ＨＮＭＲ对产物进行了确证。实验表明，ＮａＯＨ浓度为３ｍｏｌ／Ｌ时可常温反应，产率可提高至８７８％。     

适宜于光聚合过程应用的荧光探针研究

研究了两种探针化合物在安息香醚引发烯类单体光聚合反应中的应用，发现在光聚合反应中，不同的探针化合物有着不同的光谱响应特征和溶致变色行为，显然，这对探针的灵敏度会带来影响。实验结果表明：探针化合物在光聚合反应中能否应用，其光照稳定性起着关键作用，本工作推荐了一种适宜在烯类单体光聚合反应中应用的探针化合物。     

Cyanide‐Catalyzed Additions of Acyl Phosphonates to Aldehydes: A New Acyl Donor for Benzoin‐Type Reactions

Acyl phosphonates have been utilized as new acyl donors for cyanide‐catalyzed benzoin‐type reactions. Cyanation of acyl phosphonates, followed by a [1,2]‐phosphoryl migration generates the active acyl anion intermediate. The presumed (cyano)phosphate anion reacts with a variety of aryl aldehydes to yield phosphate ester‐protected, unsymmetrical benzoins in good to excellent yields. The unsymmetrical benzoin product can be obtained after deprotection of the phosphate ester with an aqueous amine solution.     

苯偶姻氧化反应的研究

三溴化苯基三甲铵和Ｎ－溴代丁二酰亚胺与苯偶姻反应，得到氧化产物苯偶酰．提出了反应机理．证实了三溴化苯基三甲铵和Ｎ－溴代丁二酰亚胺，在苯偶姻氧化反应中，反应条件温和，产率高，是实用的由苯偶姻制备苯偶酰的途径．     

Preparation of Ni(HCO3)2 and its catalytic performance in synthesis of benzoin ethyl ether

Ni(HCO₃)₂ with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N₂ adsorption and desorption result manifests a high surface area of 99.03 m²/g with a pore size of 7.8 nm. Scanning electron microscopy (SEM) and particle size distribution reveal that the diameters of the formed pellets are uniform. Thermogravimetry (TG) analysis result shows that 500 °C could be the appropriate temperature for converting Ni(HCO₃)₂ precursors into NiO via a thermal decomposition process. CO₂ and NH₃ temperature-programmed desorption results show that Ni(HCO₃)₂ has explicit acid-base sites. Transmission electron microscopy (TEM) results vividly indicate that the pellets are aggregated by hexagonal platelets and possess porous structures. Ni(HCO₃)₂ can efficiently catalyze the one-step synthesis of benzoin ethyl ether from benzaldehyde and ethanol, with the conversion of benzaldehyde up to 57.5% and nearly 100% selectivity of benzoin ethyl ether.     

安息香氧化法合成苯偶酰的研究述评

苯偶酰类化合物具备特殊的化学反应活性,是一类重要的有机合成中间体,有着极其重要的应用价值。由安息香氧化合成苯偶酰的方法是最经典、研究最为成熟的合成路线。从非催化氧化和催化氧化的两个角度对安息香氧化合成苯偶酰的研究进展进行了综述,并对不同种类的安息香氧化方式进行了优缺点比较,探讨各个方法在实际工业化生产中推广的可能性,同时提出了几点未来对该合成反应的研究展望。