高分辨裂解气相色谱－质谱研究聚吡咙的热分解

用高分辨裂解气相色谱－质谱考察了不同聚吡咙的热分解，分析了其热分解产物的组成、分布和归属，研究了其环化过程以及该过程对热分解的影响，进而详细阐述了聚吡咙的热分解机理。     

二碘化钐在分子内环化反应中的应用

综述了二碘化钐在分子内环化反应中的应用。     

Condensation–cyclization reaction for one-pot synthesis of 1,3-thiazolidin-4-one derivatives by poly(p-phenylenediamine) grafted on LDHs as a catalyst with green tool

The three-component reaction between amine, carbonyl compound and thioglycolic acid is now considered as a major strategy for synthesis of 1,3-thiazolidin-4-ones, which consists of the following steps: (i) condensation of aldehyde and amine which results the formation of an imine; (ii) the reaction between thioglycolic acid and the imine which is followed by an intramolecular cyclization reaction, which leads to the formation of the final product. In this way, if no suitable catalyst is employed, the completion of the reaction will not be achieved. Hence, it is of great importance to select an appropriate catalyst so that these compounds can be successfully synthesized. Herein, we employed LDHs@PpPDA as a versatile catalyst for the fabrication of novel derivatives of 1,3-thiazolidin-4-one.     

羟胺合成哌嗪类化合物的研究

本文讨论了以羟胺为原料环合得到哌嗪及其衍生物。筛选得到了镍、铜、铬、锌、锰／氧化铝载体催化剂，并通过试验得到了最佳反应条件，使哌嗪的收率达95％以上。并根据类似方法合成了2-甲基哌嗪和顺式-2，6-二甲基哌嗪。     

硫酸镍催化合成紫罗兰酮

用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应，得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下：5．6mL（79．6％）假性紫罗兰酮，催化剂用量为假性紫罗兰酮的3％（摩尔百分率），甲苯（溶剂）用量为8mL，环化反应温度为40～50℃，反应时间为2．5h，在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67．4％。选择极性较大的物质（如三氯甲烷）作溶剂有利于该环化反应的进行。     

Naegeli茶螺烷合成方法的改进

对Naegeli报道的以β-紫罗兰酮为原料经乙酸异丙烯酯酯交换、硼氢化钠还原成逆紫罗兰醇再环化合成茶螺烷的方法进行了改进,改进后的合成方法反应副产物巨豆三烯含量从15%降至4%,反应时间明显缩短,茶螺烷的收率从75%提高至84.5%。     

香料紫罗兰酮合成工艺研究

以山苍子油、柠檬草油为原料合成紫罗兰酮,研究了缩合反应、环化反应、产品精制的工艺条件;并缩合反应中,柠檬醛的转化率为99%以上,产品得率95%;环化反应中,假性紫罗兰酮的转化率98%以上,产品得率90%。产品中总含酮量95%,其中α-紫罗兰酮占80%。     

假紫罗兰酮环化工艺条件探讨

讨论了假紫罗兰酮酸化环合制备紫罗兰酮不同工艺条件对产品收率和组成的影响,结合有关文献重点探讨了作为维生素A工业合成原料的β-紫罗兰酮合成工艺条件的改进和优化,尤其是硫酸有机稀释剂(溶剂)的应用。     

7-羟基-4’-甲基-异黄酮的合成

以对甲基苯乙酸、间苯二酚为原料,经合成脱氧安息香中间体,环合成7-羟基-4'-甲基-异黄酮.在脱氧安息香增碳环合的反应中,探索了3种不同的增碳环合试剂对反应的影响,较理想的环合试剂为BF3·Et2O-DMF-PCl5.该工艺路线条件温和,产率达到72%.