丙溴磷,杀螨隆,氟铃脲等防治小菜蛾及菜青虫试验

试验结果表明，丙溴磷、杀螨隆、氟铃脲等对小菜蛾均有效，且持效期长，丙溴磷具有速效性及对菜青虫高效。     

杀螨隆防治苹果树害螨药效试验

试验结果表明,５０％杀螨隆（室路）ｗｐ对苹果对山楂叶螨和李始叶螨均有较好防效,适宜浓度２０００￣２５００倍液,特效期达２１天以上。     

丁醚脲防治柑橘红蜘蛛的应用研究

通过2年4地的田间药效试验,研究了新型硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲防治柑橘红蜘蛛的应用技术。结果表明,50%丁醚脲可湿性粉剂在175～250 mg/kg剂量下对柑橘红蜘蛛的防效与调查时间有关,其1～7 d的防效呈上升趋势,10～15 d防效最佳,20～30 d防效开始下降。50%丁醚脲可湿性粉剂防治柑橘红蜘蛛推荐剂量为200～250 mg/kg,在发生始盛期施药,并因正温度系数的特性,需要在晴天施药。本文还探讨了丁醚脲的应用策略,为该药剂应用的深度开发提供有益参考。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中丁醚脲及其代谢物残留量

目的建立基于QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定苹果中的丁醚脲及其代谢物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺残留量的方法。方法样品经乙腈提取后用PSA作为固相分散萃取剂净化除杂,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果丁醚脲及其代谢物在5~100μg/L的范围内有良好的线性,相关系数(R2)0.999。定量限5μg/kg为以空白苹果为基质,在5、10、50μg/kg三个水平的加标回收率范围在78.3%~103.1%之间,精密度在2.1%~8.2%之间。结论该方法前处理快速简单,可用于对进出口的苹果中丁醚脲及其代谢物的检测。     

黄原胶用量对50%丁醚脲水悬浮剂流变性的影响

研究了增稠剂黄原胶用量对50%丁醚脲水悬浮剂流变性的影响.分别以黄原胶用量0.1%、0.2%、0.3%制备50%丁醚脲水悬浮剂,结果发现:随着黄原胶含量的增加,水悬浮剂黏度增加,屈服值τH变大,流动行为指数n变小,假塑性现象越来越明显,表明黄原胶是良好的结构调节剂.其中以黄原胶用量为0.2%制备的丁醚脲悬浮剂黏度适中,经冷、热贮和常温贮存后仍为假塑性流体,效果最佳.     

五种杀虫剂对小菜蛾的室内生物活性研究

小菜蛾Plutella xylostella是十字花科蔬菜的主要害虫，其造成的为害给蔬菜生产带来巨大损失。本文采用触杀毒力法和摄食毒力法测定了5种新颖的杀虫剂对小菜蛾的室内生物活性，研究结果表明：采用浸渍法处理72h，10％溴虫腈乳油和5．44%丁烯氟虫腈乳油对小菜蛾的触杀活性较好，其LC50值分别为1．758mg／L和2．289mg／L；采用药膜法处理72h，5．44％丁烯氟虫腈乳油和5％锐劲特悬浮剂对小菜蛾表现出了优越的胃毒作用活性，其LC50值分别为0．165mg／L和0．259mg／L。     

杀螨隆的合成

研发了一条经济、安全的杀螨隆合成工艺. 以2,6-二异丙基苯胺为起始原料,在酸性条件下经溴素溴化,然后在碱性条件下与苯酚发生醚化得到中间体2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺,2,6-二异丙基-3-苯氧基苯胺用硫氢化钠进行硫脲化后加热至150 ℃进行热分解脱氨,得到4-苯氧基-2,6-二异丙基苯基异硫氰酸酯,最后4-苯氧基-2,6-二异丙基苯基异硫氰酸酯与叔丁胺缩合合成了高效,低毒,安全的杀虫杀螨剂—杀螨隆（1-叔丁基-3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）硫脲）,经高效液相检测,纯度为97.5%,以2,6-二异丙基苯胺计总收率55.6%. 该方法原料易得,操作过程易控,排放量少,产品纯度高,并已投入工业化生产.     

丁醚脲的合成

以2,6-二异丙基苯胺为原料,在双氧水存在的条件下与氢溴酸发生溴代反应,然后与苯酚在8-羟基喹啉铜、铜、DMAP的复合催化下反应得2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺,再与CS2反应,再与对甲苯磺酰氯作用生成异硫氰酸酯,最后与叔丁胺反应生成丁醚脲。与原有合成路线相比,该工艺路线将Ullmann反应所需的时间缩短至3 h,提高了收率,同时将合成异硫氰酸酯所需的温度降至40℃左右,降低了能耗成本,丁醚脲的总收率提高到了37.5%。产物结构用核磁共振氢谱、碳谱进行了表征。     

全新结构的杀虫杀螨剂—杀螨隆

杀螨隆是一种具有全新化学结构的杀虫杀螨剂,没有交互抗性的问题,对高抗性害虫十分有效。沈阳化工研究院以2,6-二异丙基苯胺为起始原料合成杀螨隆,总收率≥60％,比国内目前的最高工艺水平高5％-10％,产品杀螨隆含量≥95％。该工艺已完成30t/a的中试放大,三废量较少,易于处理,经济效益显著。     

高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析

目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。