对苯二胺生产工艺条件的研究

对以铁 盐酸为还原体系 ,由对硝基苯胺制取对苯二胺的工艺条件进行了研究 ,研究了各种工艺条件如反应的配料、pH、温度、升华条件等对产率和产品质量的影响 ,获得了最佳的合成工艺。实验表明 :还原反应的反应温度在 95℃～ 10 5℃、pH为 3～ 4时 ,产率在 70 %以上 ;减压升华时油浴温度在 2 4 0℃ ,真空度为0 0 5MPa ,升华气相温度为 5 5℃～ 6 5℃时 ,产品的质量和白度达标     

Imide-aryl ether benzoxazole random copolymers

Novel imide-aryl ether benzoxazole copolymers were prepared and their morphology and mechanical properties investigated. A key feature of these copolymers is the incorporation of a benzoxazole moiety by the use of 2,2′-bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]-6,6′-bibenzoxazole or 2,2′-bis[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]-6,6′-bibenzoxazole as co-diamines in polyimide syntheses. The preparation of these diamines involved the nucleophilic aromatic substitution of 2,2′-bis(4-fluorophenyl)-6,6′-bibenzoxazole with either 3- or 4-aminophenol in the presence of K₂CO₃. The diamines were co-reacted with various compositions of pyromellitic dianhydride (PMDA) and 4,4′-oxydianiline (ODA) to synthesize the desired poly(amic acids). Films were cast and cured (350°C) to effect the imide formation, affording films with elongations between 40 and 110% and moduli in the 2000–2750 MPa range. The copolymers exhibited good dimensional (T_g in excess of 300°C) and thermal stability. Wide-angle X-ray diffraction measurements on the copolymers showed that the ordered morphology characteristic of PMDA/ODA polyimide was retained. Improvements in the auto-adhesion were observed, particularly in those copolymers which displayed a T_g.     

二氧化碳法制备六亚甲基二异氰酸酯的研究

研究了二氧化碳与己二胺甲氧羰基化反应合成六亚甲基二异氰酸酯，考察了有机碱用量、反应温度、反应时间和压力等操作条件对反应的影响。结果表明最佳工艺条件：n（三乙胺）：n（己二胺）=3：1，反应温度-5℃、反应时间60min、压力为0．55MPa。并用红外谱图和折光率对合成产物进行表征。     

水体中苯胺类化合物测定方法的改进

本文分别利用活性炭吸附、三氯甲烷萃取和前两种方法联用对显色剂 N-(1 -萘基 )乙二胺进行了提纯 ,从而使水体中苯胺类化合物测定方法的显色时间由 1 2 0 min(未提纯法 )缩短至 90 min(经三种方法提纯 ) ,显色剂溶液的稳定性有了明显的提高 ,测定方法的精密度得到了显著的改善 ,同时检出限也由 0 .3 0 mg/L (未提纯法 )分别降至 0 .0 48mg/L (活性炭吸附提纯法 )、0 .0 59mg/L(三氯甲烷萃取提纯法 )和 0 .0 3 1 mg/L(两种方法联用提纯法 ) ,用经三种方法提纯后的显色剂溶液测定水样中的苯胺 ,测定结果均令人满意     

一类含查尔酮结构的光敏性二胺的合成研究

以醛、酮为原料经羟醛缩合反应合成了具有一类含查尔酮结构的光敏性二胺:1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮与对-二(间氨基肉桂酰)苯.通过优化实验得到最佳的合成工艺为:醛、酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h.收率可达到86%,经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,99.91%,紫外可见最大吸收波长分别为349nm、361nm.所得方法操作简便,收率较高,原料易得.并用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对产物的结构进行了表征.     

Magnetic Behavior of Trinuclear Vanadium(II)–Diamine Complexes. Part 2. Large Intramolecular Antiferromagnetic Exchange Interactions in a Triangular Unit

This study reports the magnetic structures of newly reported trinuclear vanadium(II)–diamine complexes. Using the isotropic Heisenberg exchange Hamiltonian, it is suggested that there are strong intramolecular antiferromagnetic interactions among the vanadium(II) ions. It is also suggested that these complexes are good candidates to the geometrically frustrated systems. For part 1 see A. Bayri, J. Inorg. Organomet. Polym. Mater., (in press) An erratum to this article can be found at     

二苯并（2，3，2＇，3＇，bg）－1H，6H，1，4，6，9－四氮－5－钛螺环［4，4］－5，5－二氯化物

ｏ－苯二胺与四氯化钛反应合成聚合物的模型化合物钛杂咪唑啉。该化合物经元素分析、红外光谱、质谱测试。     

双马来酰亚胺改性芳香胺固化剂的合成与表征

以二苯甲烷双马来酰亚胺(BMDPM)和芳香二胺为原料,经溶液反应合成了BMDPM改性二胺WDDM521,并以单官能环氧化合物丁基缩水甘油醚(GLY)对WDDM521二胺进行了化学增韧改性,得到GHJ1固化剂。改性二胺WD-DM521和GHJ1均适宜用作环氧树脂固化剂。研究了WDDM521溶液的反应温度,并采用红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)及核磁共振(NMR)等手段表征了上述2种固化剂的结构。     

新型含二氮杂萘酮结构聚合物的合成与表征

合成了两个新型杂环二胺单体:1,2二氢2(4胺基苯基)4[4(4氨基苯氧基) 苯基](2H)二氮杂萘1酮和1,2二氢2(4胺基苯基)4[4(4氨基苯氧基)3,5二甲基苯基](2H)二氮杂萘1酮,并且以Yamazaki体系与不同芳香二酸聚合得到一系列新型含二氮杂萘酮结构聚芳醚酰胺,以FTIR和NMR表征了聚合物结构,新型聚合物的特性粘度在1.16～1.67 dL/g,玻璃化转变温度在291～329℃,新型聚合物均易于溶解在极性非质子溶剂中.     

一种新型阳离子型淀粉接枝改性絮凝剂的制备

采用自制引发剂,通过水溶液聚合制备了淀粉(St)、丙烯酰胺(AM)接枝共聚物。并以此为原材料进行羟甲基化反应,再与二氰二胺缩合脱水,制备出了阳离子淀粉接枝絮凝剂。羟甲基化反应最佳反应条件为:温度θ=50℃;pH=10;n(HCHO)∶n(St-AM)=1.1∶1.0;t=2 h;与二氰二胺缩合脱水的最佳反应条件:羟甲基化接枝物与二氰二胺的摩尔比为1∶1;pH=4;t=3 h;温度θ=45℃。产品特性黏数为1 023 mL/g,阳离子化度为50%。