热稳定剂二月桂酸二丁基锡合成工艺改进

对新型热稳定剂二月桂酸二丁基锡合成条件进行了研究。根据直接法合成二月桂酸二丁基锡的反应机理,通过改变反应温度、反应时间和配料比,并对实验方法作了一定的改进。当碘丁烷13g,Sn粉3g,四丁基溴化铵0.7g时,反应温度为125～140℃,反应时间为4h,二月桂酸二正丁基锡产量为12.8g,产率为98.8%。分别加入了20mL水和20mL甲烷进行萃取分离后使二月桂酸二正丁基锡最终产率可达到80%以上。     

一种新型有机锡类PVC热稳定剂的应用研究

本文通过塑化、热稳定时间和热分解温度实验等三方面考察了二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)在PVC中的应用。并将二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)的热稳定效果与目前市场上常用的有机锡热稳定剂C101(二月桂酸二丁基锡)进行了对比。对比发现在同等加入量下,二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)的热稳定效果明显优于C101。实验表明,二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)的热稳定效果优异,是一种新型的有机锡类PVC热稳定剂,具有广阔的工业应用前景。     

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N，N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料，二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明，在原料DMAE与MA摩尔比1：3，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用酯交换工艺，对N，N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％，反应时间6h，反应温度80—120℃反应条件下，原料DMAE转化率99％以上，产品DMAEA收率大于94％，产品纯度大于99％。     

酯化反应合成丙烯酸双环戊烯基酯

以双环戊二烯、丙烯酸、水为原料,采用两步法合成丙烯酸双环戊二烯基酯。首先以硫酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基双环戊烯,再以羟基双环戊烯和丙烯酸为原料经过酯化反应得到丙烯酸双环戊二烯基酯与传统的以双环戊二烯与丙烯酸为原料直接加成生成丙烯酸双环戊二烯基酯的工艺相比,减轻了后续的处理工作,提高了产品收率。酯化反应的优化条件为：n（丙烯酸）：n（羟基双环戊烯）为1．1、催化剂二丁基氧化锡用量2．5％（质量分数,以羟基双环戊烯质量为基准,下同）、阻聚剂对羟基苯甲醚用量0．1％、带水剂为50％（其中环己烷用量为20．0％、甲苯用量为30％）、反应温度为99℃,反应时间是4h。在此条件下合成的丙烯酸双环戊烯基酯的收率达92％以上,纯度达94．4％。     

二丁基氧化锡合成方法的工艺改进

用复合溶剂代替乙醚作溶剂,通过格氏反应由四氯化锡制得粗四丁基锡(简称TBT),四丁基锡含量≥85%,三丁基氯化锡含量≤15%,将粗TBT与四氯化锡在催化剂的作用下反应,反应完毕后,将反应物用酸洗,分相制得粗二丁基氯化锡,再减压脱水制得精二丁基氯化锡,二丁基氯化锡和氢氧化钠反应制得二丁基氧化锡,以SnCl4为原料合成二丁基氧化锡的小试收率以含锡量计为95.26%.     

二甲基乙醇胺在高回弹聚氨酯泡沫中的应用

分别采用二甲基乙醇胺(DMEA)和二月桂酸二丁基锡(DBTL) 2种催化剂制备了高回弹聚氨酯(HRPU)泡沫塑料.探讨了DMEA和DBTL对HRPU泡沫组合料反应活性、流动性及制品物理性能、热稳定性的影响.结果表明,以DMEA作催化剂的HRPU泡沫物理性能、热老化性及工艺稳定性优于DBTL催化剂,DMEA可以替代DBTL应用于HRPU泡沫塑料.     

蔗糖-6-苯甲酸酯的合成研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖 6 苯甲酸酯的反应过程 ,得到第一步反应的适宜条件为 :n(蔗糖 )∶n(二丁基氧化锡 ) =1∶1,反应温度为 80～ 12 0℃ ,反应时间为 5～ 8h ;第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为 :n(蔗糖 )∶n(苯甲酸酐 ) =1∶1。蔗糖 6 苯甲酸酯收率为 84 6 % ,产品质量分数 95 .7% ,二丁基氧化锡 98%可回收再用     

半乳糖苷脂肪酸酯的选择性合成及其对Staphylococcus aureus和Salmonella agona的抗菌性

以甲基β-D-半乳糖苷为底物,用二丁基二甲氧锡作锡络合剂,脂肪酸酰氯作酰化剂选择性地合成半乳糖苷脂肪酸酯。最佳反应条件为:n(甲基β-D-半乳糖苷)∶n(二丁基二甲氧锡)∶n(脂肪酸酰氯)=1∶1.1∶1.1,温度为25℃,甲基3-O-脂肪酸酰基-β-D-半乳糖苷收率可达70%左右。并应用该糖酯类化合物作细菌Staphylococcusaureus和Salmonella agona的抗菌性测试,结果表明月桂酸酯和豆蔻酸酯分别使S.aureus的数量从5.322lgCFU/mL(空白)下降到3.441和3.563 lgCFU/mL;使S.agona的数量从6.094(空白)下降到3.813和3.830lgCFU/mL。     

月桂酸聚乙二醇酯的合成及其在丙纶油剂中的应用

研究了月桂酸与PEG400(聚乙二醇)进行酯化反应的合成工艺，探讨了反应摩尔比、真空度、温度、惰性气体、反应时间对产品的影响，以及PEG400月桂酸酯在丙纶油剂中的应用。     

Catalytic mechanisms of triphenyl bismuth,dibutyltin dilaurate,and their combination in polyurethane-forming reaction

The catalytic mechanisms of triphenyl bismuth (TPB), dibutyltin dilaurate (DBTDL) and their combination have been studied in a model polyurethane reaction system consisting of copolyether (tetrahydrofuran–ethyleneoxide) and N-100; NMR spectroscopy was used to detect the associations between reactants and catalysts. A relatively stable complex was shown to be formed between hydroxyl and isocyanate; the catalysts showed different effects on the isocyanate–hydroxyl complex, therefore resulting in different curing characteristics. The formation of hydrogen bonding between the complexed hydroxyl and other hydroxyl or the resulting urethane provided an “auto-catalysis” to urethane formation. DBTDL destroyed the isocyanate–hydroxyl complex before catalyzing the reaction through the formation of a ternary complex, whereas TPB was able to activate the isocyanate–hydroxyl complex directly to form urethane. The reaction catalyzed by the combination of TPB and DBTDL gained advantages from the multiple catalytic entities, i.e., TPB, DBTDL, and a TPB–DBTDL complex. © 1997 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 65:1217–1225, 1997