HZSM-5分子筛气固相催化合成苯基二氯化膦

采用HZSM -5分子筛为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP).考察了反应时间、原料配比、反应温度等因素对反应的影响.研究结果表明:当以HZSM-5分子筛为催化剂,n(C6H6)∶ n(PCl3) =3∶1,反应温度为380℃,反应时间为5h,载气气速为40 mL/min,催化剂用量25 g时,苯基二氯化膦的收率可以达到13.2％.采用XRD、FT-IR、SEM和TG-DTG手段对反应前后催化剂进行了表征,并考察了再生后催化剂的性能,结果表明:反应后HZSM-5分子筛晶体结构并未被破坏,分子筛积炭导致分子筛微孔堵塞是催化剂失活的主要原因,积炭成分主要是芳香族化合物或带有双键的聚合态化合物,再生后催化剂仍有较高的活性和稳定性.以HZSM-5分子筛催化剂合成苯基二氯化膦,克服了传统合成方法的解络合、难分离、操作复杂、污染环境等不足,缩短了反应操作步骤,简化了工艺流程.     

苯基二氯化膦的合成工艺研究

以PCl3和苯为原料,在无水AlCl3催化作用下合成DCPP,研究了各反应条件的影响。采用NaCl配合剂除去催化剂AlCl3。较佳的工艺条件是:n(C6H6)∶n(AlCl3)∶n(PCl3)=1∶1∶2,反应时间:8h,反应温度75℃～76℃,收率达到75%。     

二氯化苯基膦的合成进展

简要的介绍了苯基二氯化磷的用途及发展前景,综述了苯基二氯化磷的合成方法。着重从催化机理和反应历程的角度探讨了三氯化铝催化合成DCPP、离子液体催化合成DCPP、自由基加成反应合成DCPP三类合成反应的过程,并综述了各类反应的进展情况及存在的问题。寻找一条绿色无污染,工艺简单,操作容易,收率高的合成路线,仍然是该领域的热门课题。     

苯基二氯化膦的合成工艺改进

以苯、三氯化磷等为原料合成苯基二氯化膦 ,对反应条件进行了研究 ,并采用一种新的配合剂 P2 O5除去催化剂 Al Cl3,降低了生产成本 ,工艺简单、易操作 ,收率达到 80 .1 %。经红外及元素分析表明产物结构正确。     

合成苯基二氯化膦影响因素的分析研究

以苯和三氯化磷为主要原料,合成苯基二氯化膦。通过正交实验优化原料配比和反应时间;确定了最佳原料配比和反应时间;通过对比优选出氯化钠为络合剂,并对其用量和粒径进行优化。结果表明,最佳反应条件为n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(三氯化磷)∶n(氯化钠)=1.0∶1.1∶1.3∶1.6,反应时间为4 h,产率达到了91.6%。     

离子液体Et3NHCl-xAlCl3催化合成苯基二氯化膦研究

按文献方法合成了不同x值的Et3NHCl-xAlCl3离子液体,并将其用于催化合成苯基二氯化膦,研究了离子液体酸性、用量对反应活性的影响,对其重复使用性进行了考察,并对合成的苯基二氯化膦进行了红外表征。     

Zn/HZSM-5分子筛气固相循环法合成苯基二氯化膦

采用经HZSM-5分子筛改性的Zn/HZSM-5为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP)。考察了Zn负载量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外、低温氮吸附等手段对催化剂进行了表征。结果表明,Zn负载量为2.5%(质量分数)的Zn/HZSM-5分子筛25g,n(C6H6)∶n(PCl3)=3∶1,反应温度为320℃,反应5h时,苯基二氯化膦收率能达到17.6%。负载Zn后HZSM-5分子筛晶型并未被破坏,Zn组分的引入导致分子筛表面酸性有所变化,反应过程较HZSM-5分子筛易积炭。     

AlCl3催化合成苯基二氯化膦及其反应机理的探讨

以苯和PCl₃为原料，在三氯化铝催化作用下，通过Friedel-Crafts反应合成了苯基二氯化膦，对该反应机理进行了探讨。研究发现,160 目的NaCl能有效地分离出催化剂三氯化铝，苯基二氯化膦的收率达86.5%。对NaCl与三氯化铝形成配合物的原因进行了探讨。     

[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成苯基二氯化膦

以苯和三氯化磷为原料,在气相色谱监控下,以[bpc]Br-xAlCl3离子液体作为催化剂催化合成苯基二氯化膦（DCPP）,讨论反应时间、催化剂用量、催化剂的重复使用性等因素对DCPP产率的影响．研究表明,使用气相色谱对实验进行监控有效地缩短了实验周期、提高了工作效率,使用[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成DCPP时具有催化剂用量少、催化效率高、催化剂具有一定的重复使用性、产品可直接分离、环境污染小等特点．