由AEO_3硫酸化合成AES的研究

以氨基磺酸和氯磺酸作硫酸化剂,由AEO_3合成了AES,讨论了工艺条件对反应过程和产品质量的影响。     

草酸二乙酯气相催化加氢合成乙二醇的研究

对草酸二乙酯气相催化加氢生成乙二醇反应进行了实验研究。研制了不含铬的铜基催化剂,并考察了催化剂的制备条件对反应结果的影响。结果表明,Cu/SiO_2质量比为0.67,活化温度为350℃时最佳。在上述催化剂制备的基础上,提出了最佳反应条件。     

1，2─双（二乙基膦基）乙烷的合成

以二乙基氯化膦为原料，经乙炔化及加氢两步合成了１，２－双（二乙基膦基）乙烷，产率超过文献值。用红外光谱和核磁共振波谱分别测定了结构。     

亲电聚合路线合成聚醚醚酮酮砜的研究

用4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)分别与对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)或2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCC)在1,2-二氯乙烷(DCE)中,以无水 AlCl_3为催化剂,在 N-甲基吡咯烷酮(NMP)存在下,通过付-克亲电聚合反应,制得了五种不同结构的聚醚醚酮酮砜(简称PEEKKS)。用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)及耐溶剂试验,对聚合物进行了表征。结果表明,五种聚合物的对数比浓粘度(η_(inh))均达到0.85以上.具有较低的熔融温度、良好的溶解性能和耐高温性能,PEEKKS 属于非晶态聚合物。     

硫酸铀酰印迹离子交换树脂的合成及识别特性研究

为进行稀溶液中铀的浓缩,以硫酸铀酰为模板、二乙基烯丙基胺为功能单体,在水中采用自组装分子印迹技术制备了硫酸铀酰印迹离子交换树脂.对树脂合成条件进行了优化,研究了pH值对吸附量的影响、分子印迹聚合物MIPs-4的等温吸附与吸附动力学、柱内吸附与淋洗曲线等树脂识别性能.结果表明:印迹树脂对硫酸铀酰的吸附性能比非印迹树脂好,可以在pH=1～6范围内应用,并在pH为2左右时吸附能力最强.MIPs-4树脂的吸附等温线为"优吸"型,吸附在约3h达到平衡.当C0=0.125mg·mL-1时,Kd=0.249L·g-1.吸附液ρ(U)=1.0 mg·mL-1、接触时间4min进行的柱内试验得出MIPs-4的穿透体积、穿透容量和饱和容量分别为柱内树脂的床体积(BV)的22倍、21.6 mg·mL-1和36.2 mg·mL-1.以0.05 mol·L-1 H2SO4 1.0 mol·L-1 NaCl为淋洗液时,淋洗体积仅4BV,流出液中最大铀浓度达到17.6 mg·mL-1.印迹树脂的吸附和解吸性能好,可应用于低浓度铀的浓缩及含铀废水的处理.     

戒酒硫合成工艺改进研究

以二乙胺、二硫化碳、双氧水为原料,在硫酸的中和作用下合成戒酒硫,研究了各反应条件的影响。较佳工艺条件是:第一步,原料配比n(CS2):n(C4H11N)=1∶1,反应温度:90℃,反应时间:2 h;第二步氧化,滴加H2SO4和H2O2,物料配比n(H2SO4)∶n(H2O2)∶n(C4H11N)=1.2∶1.5∶1,反应温度:≤16℃,反应时间:12 h,得率为85%。     

Electrosyntheses and characterization of poly(5‐bromoindole) in boron trifluoride diethyl etherate

Poly(5‐bromoindole) (PBrI) films were synthesized electrochemically by direct oxidation of 5‐bromoindole in pure boron trifluoride diethyl etherate. The oxidation potential of 5‐bromoindole in this medium was measured to be only 0.97 V vs. saturated calomel electrode, which was lower than that determined in acetonitrile + 0.1 mol L^?1 Bu₄NBF₄ (1.08 V). PBrI films obtained from this medium showed good electrochemical behavior and good thermal stability. Structural studies showed that the polymerization of 5‐bromoindole ring occurred at 2,3 position. As‐formed PBrI films were thoroughly soluble in strong polar solvent dimethylsulfoxide and partly soluble in tetrahydrofuran. Fluorescent spectral studies indicated that PBrI was a good blue‐light emitter. The excitation and emission spectra of PBrI showed a significant shift to longer wavelength compared with that of the monomer, consistent with the greater extent of electron delocalization. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 539–547, 2006     

6，7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶主要用于药物、杀菌剂和抗菌剂的研究,也被广泛应用于制备植物保护剂和合成树脂、防老剂以及塑料制品等。目前因其被作为第四代抗生素头孢匹罗的侧链而成为研究者竞相开发的热点。6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶有实用价值的合成方法主要有N-羟基邻苯二甲酰胺法、丙烯醛法和己二酸二乙酯法。丙烯醛法中6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的收率为87.4%,具有较好的开发前景。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸二乙酯

在一水硫酸氢钠存在下 ,由乙醇和丁二酸合成了丁二酸二乙酯。当丁二酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量比为 1∶ 6∶ 0 .2 ,环己烷为溶剂 ,回流分水 5 0 m in,酯收率达 80 .5 %     

胺基丙二酸二乙酯的合成

以肟基丙二酸二乙酯为主要原料,10%Pd C为加氢催化剂进行加氢反应制备胺基丙二酸二乙酯。优惠加氢反应条件为pH5.0、反应温度45℃,反应时间8h,氢压1.5Mpa。目标产物相对于肟基丙二酸二乙酯的收率为98%以上。