萃取反应法合成二甲基乙醇胺

采用萃取反应法合成二甲基乙醇胺.实验过程中,首先通过测定分配系数和反应速率,验证了萃取技术的可行性;又利用正交实验探索出了反应的最佳工艺条件为:温度为60 ℃,水与萃取剂的质量比为1:1,反应时间为120 min,二甲胺与氯乙醇的物质的量的比为3.5:1,在此条件下产物收率可达95.71%.     

K2TiO3催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以K2TiO3为催化剂,甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,K2TiO3多相催化剂用于催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,催化活性高,反应条件温和,操作方法简便。当K2TiO3用量为反应物总质量的1.0%、n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲氨基乙醇)=3∶1、反应时间6 h、反应温度98~110℃时,二甲氨基乙醇转化率为94.4%,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的收率为92.8%,选择性为98.3%。K2TiO3催化剂重复使用5次后,DMA的选择性仅下降3.1%。     

Influence of N,N′‐dimethylaminoethanol as an inhibitor on the chloride threshold level for corrosion of steel reinforcement

The aim of this study is to examine the influence of N,N′‐dimethylaminoethanol (DMEA) as an inhibitor on the chloride threshold level for corrosion of steel in a concrete contaminated by chlorides. The experiment has been carried out in a saturated Ca(OH)₂ solution and chloride contaminated concrete containing different chloride and DMEA level. The critical point of corrosion onset is concluded by combining the open‐circuit potential (E_corr) with corrosion current (I_corr), which is decided by electrochemical impedance spectra (EIS) in the solution. Besides, the EIS has also been applied to determinate the chloride threshold level in the chloride contaminated concrete. It has been found that the presence of DMEA represented as an amino‐alcohol inhibitor, exerts little influence on the chloride threshold level for corrosion of steel in the solution. Similarly, the effect of the DMEA on the chloride threshold level in the chloride contaminated concrete, is also negligible.     

乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以CaCl2和乙酰丙酮为原料,在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂;通过元素分析、红外光谱和1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)与二甲氨基乙醇(DMAE)进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA),研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明,与传统的均相催化剂相比,乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高,当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1.2%、n(MMA)∶n(DMAE)=2.5、反应时间6h、反应温度98~110℃时,DMAE转化率为98.5%,DMA收率为96.7%。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后,DMA选择性下降了17.1%。     

缓释技术在二甲基乙醇胺生产中的应用

依据有机概念图,通过测定分配系数和反应速率,应用缓释技术合成了二甲基乙醇胺。实验结果表明,缓释技术能够减缓连串副反应速率,大大提高产物二甲基乙醇胺的收率。     

屏蔽技术在二甲基乙醇胺生产中的应用

本文通过对氯乙醇和二甲胺的反应机理及动力学研究,针对以前生产过程中由于连串副反应导致收率低,提纯难的缺陷,依据有机概念图理论,提出了以屏蔽技术生产二甲基乙醇胺合成路线。通过对二甲胺与氯乙醇反应过程中各影响因素的探讨,确定了较为合适的生产工艺条件。在该工艺条件下,二甲基乙醇胺的收率远高于文献中提供的数据(70％),达到90％。