双硫腙泡塑吸附-化学光谱法定量测定痕量金

文中以泡沫塑料为载体,负载一定量的双硫腙,制成双硫腙负载泡沫塑料;经静态吸附后,以背景做内标,采用发射光谱定量分析测定了化探样品中的痕量金.通过标准样品回收实验及对国家级化探金标准物质进行分析测定,表明该方法具有较好的精密度和准确度,检出限为0.3×10-9,加入标准样品回收率在97%～103%,相对标准偏差RSD(n=10)为7.9%～21.4%,满足15万化探样品中痕量金的分析测定要求.     

催化退色光度法测定水中痕量钯(Ⅱ)

在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热的条件下,痕量钯(Ⅱ)对H2O2氧化双硫腙的退色反应具有显著催化作用,退色程度与Pd(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,据此建立了1种测定痕量Pd(Ⅱ)的催化光度法。退色溶液的最大吸收波长为420nm,方法的线性范围为0~40μg/L,检出限为4.6×10-7g/L。方法用于水样中痕量钯的测定,结果满意。     

利用磷化渣制备电池级磷酸铁

以含锌磷化渣为原料,先用氢氧化钠浸取制得磷酸钠溶液,再采用萃取法去除该溶液中的微量锌,在净化液中加入六水合氯化铁反应制得磷酸铁产品。实验结果表明：采用氢氧化钠浸取磷化渣,能有效地去除磷化渣中的金属离子,获得含微量锌的磷酸钠溶液,磷酸根的浸取率可达93.97%,磷酸根的总利用率可达78.31%;采用双硫腙与P204萃取剂对该溶液进行萃取,其双萃取剂混合萃锌效果明显优于它们相应的单种萃取剂萃锌效果。在有机相与水相体积比=1∶5时,锌的单级萃取率可达55.39%,产品磷酸铁中锌含量低于30.0 μg/g。研究表明,采用氢氧化钠浸取和双硫腙与P204双萃取剂除杂的方法,可有效回收含锌磷化渣中的磷酸根并制备出电池级磷酸铁。     

双硫腙负载树脂对铅和镉的吸附性能研究

用双硫腙溶液在特定条件下处理201×7阴离子树脂,制取了双硫腙负载树脂。经过最佳条件选择,在同一水样中可以同时进行富集、洗脱铅和镉。经过方波溶出伏安法测定,可得到铅和镉离子的峰电位分别为:-0.41 V-、0.62 V。根据溶出峰的峰电位、峰高,进行定性和定量分析。实验结果表明:双硫腙负载树脂用于金属离子的富集分离,具有交换速度快、易于洗脱、富集倍数大、选择性好等优点。     

地质样品中金的快速测定

制备了双硫腙泡塑 ,研究了双硫腙泡塑富集金的条件和解脱方法。采用液珠萃取比色法进行测定 ,方法的测定范围为 0 0 0 5× 10 - 6 ～xx× 10 - 6 g。经样品验证 ,该方法适用于地质样品中金的快速测定。     

双硫腙水相光度法测定药品中的钴

在ｐＨ９０～９５的硼砂－ＮａＯＨ缓冲介质中,钴与双硫腙形成１∶２的紫红色配合物,其最大吸收波长为５７０ｎｍ,在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,可直接在水相中实现钴的测定。方法的灵敏度为４２９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钴（Ⅱ）含量在０～１５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。可应用于药品中钴的测定     

Dithizone-modified graphene oxide nano-sheet as a sorbent for pre-concentration and determination of cadmium and lead ions in food

Graphene oxide nano-sheet was modified with dithizone as a novel sorbent for selective pre-concentration and determination of Cd(II) and Pb(II) in food. The sorbent was characterised by various analytical methods and the effective parameters for Cd(II) and Pb(II) adsorption were optimised during this work. The high adsorption capacity and selectivity of this sorbent makes the method capable of fast determinations of the Cd(II) and Pb(II) content in complicated matrices even at μg l^?1 levels using commonly available instrumentation. The precision of this method was < 1.9% from 10 duplicate determinations and its accuracy verified using standard reference materials. Finally, this method was applied to the determination of Cd(II) and Pb(II) ions in common food samples and satisfactory results were obtained.     

石蜡相分光光度法测定汞的研究

研究以双硫腙为显色剂,石蜡为固体萃取剂,石蜡相分光光度法测定污水中汞。结果表明:汞-双硫腙络合物(Hg(HDZ)2)在pH10.0NH3.H2O-NH4Cl介质中可以定量地被石蜡萃取,30mL溶液中汞在0～20μg范围内符合比尔定律。除铅、铋、锌外,其他共存离子对测定无干扰,铅、铋、锌可在pH1.2时用双硫腙萃取除去。方法用于污水中汞的测定,RSD为3.3%,结果比较满意。     

紫外—可见光光谱法测定载银活性炭中的Ag~+含量

采用双硫腙萃取分光光度法分别测定用三种不同方法处理的同一载银活性炭样品。在工作波长mλax=462nm处测定,线性范围为0.5mg/L￣3.0mg/L,线性相关系数为1.00。通过比较不同方法处理的样品的Ag+含量,得出了处理和测定载银活性炭中Ag+含量的最佳方法:载银活性炭加NaCl,在镍坩埚中熔融后用浓氨水溶解,并用双硫腙萃取分光光度测定其中Ag+含量。