40%异菌·氟啶胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析氟啶胺与异菌脲复配制剂,使用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+冰乙酸水溶液为流动相,外标法对有效成分进行分析和定量。氟啶胺和异菌脲标准偏差分别为0.07和0.08,变异系数分别为0.34%和0.38%,平均回收率分别为99.4%和99.6%。方法具有简便、快速,精密度和准确度高的特点。     

阿维菌素和氟啶胺在柑橘汁加工过程中的残留行为及加工因子研究

为评价阿维菌素和氟啶胺在柑橘汁商业化加工过程中的残留行为及加工因子,以普通甜橙为试验材料,以5倍最高推荐施药剂量在重庆和湖南进行田间试验,按照橙汁典型商业化加工过程进行加工,采用QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对各加工单元的农药残留进行检测分析。结果表明,在柑橘汁加工过程中,榨汁是降低阿维菌素和氟啶胺残留最有效的过程;除柑橘皮精油中2种农药发生明显富集外,其余加工产品中农药残留加工因子均小于1。该研究结果可为监测阿维菌素和氟啶胺在柑橘及其制品中的农药残留行为及膳食暴露风险评估提供参考。     

氟啶胺与粘帚霉对防治茉莉白绢病的协同增效作用

以戊唑醇等7种常用杀菌剂为对照药剂,采用生长速率法和抑菌圈法测定氟啶胺对茉莉白绢病菌的抑制效果。结果表明,氟啶胺对病菌具有较好的抑制作用,抑制率为100％,抑制菌圈直径为14．01mm。盆栽试验结果表明,氟啶胺对茉莉白绢病具有较好的防治效果,其与生防菌粘帚霉G11菌株对防治茉莉白绢病具有一定的协同增效作用。     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

45%吡唑·氟啶胺悬浮剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡唑醚菌酯和氟啶胺含量的方法。采用200 mm×4.60 mm(i.d.)Hypersil BDS-C18柱分离,以甲醇-水-磷酸(体积比为85:15:0.02)为流动相,在260 nn紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。吡唑醚菌酯与氟啶胺的线性相关系数分别为1.000 0和1.000 0;变异系数分别为0.29%和0.36%;平均回收率分别为99.57%和100.07%。该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价50％氟啶胺水分散粒剂在马铃薯上的安全使用,本研究采用田间试验及高效液相分析方法在山东、安徽省开展了50％氟啶胺水分散粒剂在马铃薯和土壤中消解动态及最终残留量试验.试验结果表明,50％氟啶胺水分散粒剂在马铃薯植株和土壤中的消解动态均符合一级降解动力学方程,在马铃薯植株中的半衰期为3.4～5.8 d;在土壤中的半...     

氟啶胺在大葱和小葱上的残留与安全性评价

为了明确氟啶胺在大葱和小葱上使用后的消解趋势和残留情况,2017年在北京、山东、内蒙古、江苏、四川和宁夏开展了氟啶胺39.5%（体积分数）悬浮剂在葱上的消解动态和最终残留试验。样品用乙腈提取,采用N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和十八烷基碳混合分散吸附剂净化,通过超高效液相色谱分离、三重四极杆串联质谱检测,外标法定量进行氟啶胺残留与安全性评价。结果表明：氟啶胺在大葱上的降解半衰期为1.2 d,在小葱上的降解半衰期为8.7 d;在大葱上的最终残留量为＜0.010～0.308 mg/kg;小葱上的最终残留量为0.100～5.738 mg/kg。中国未制定氟啶胺在大葱和小葱上的食品安全限量标准,欧盟、日本、韩国规定氟啶胺在葱上的最大允许残留限量标准分别为0.01、0.1、3.0 mg/kg。参照欧盟和日本的食品安全限量标准,氟啶胺在我国大葱和小葱上的残留量不安全。中国应加快制定氟啶胺在大葱和小葱上的食品安全限量标准,本研究为氟啶胺在葱上的安全使用和食品安全限量标准制定提供支持。     

40%烯酰·氟啶胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和冰乙酸水溶液为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在240 nm波长下对40%烯酰·氟啶胺悬浮剂中的有效成分同时进行分离和定量分析。结果表明,烯酰吗啉和氟啶胺的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 4,标准偏差分别为0.078和0.065,变异系数分别为0.51%和0.26%,平均回收率分别为99.58%和99.76%。