氟吡菌胺原药的高效液相色谱分析

[目的]有关氟吡菌胺的液相色谱分析,目前尚未见公开报道.建立了氟吡菌胺的液相色谱分析方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C18反相柱和紫外检测器,以甲醇和水溶液(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,在265 nm波长下,对氟吡菌胺进行定量测定.[结果]氟吡菌胺标准偏差为0.232,变异系数为0.24％,平均回收率为99.4％,线性关系为0.9996.[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法.     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。     

氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

防治卵菌纲病害的新型杀菌剂氟啶酰菌胺

介绍了防治卵菌纲病害如霜霉病和晚疫病的杀菌剂氟啶酰菌胺，内容涉及化学名称、理化性质、毒性、创制经纬、作用机理、药效结果、专利概况与合成方法等。     

45%氟菌·百菌清悬浮剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中氟吡菌胺和百菌清含量的方法。采用250 min×4.60 mm(i.d.)Acclaim~(TM)120 C_(18)、5μm柱分离,以乙腈-水(体积比为70:30)为流动相,在210nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。百菌清与氟吡菌胺的线性相关系数分别为0.999 8和1.000 0;变异系数分别为0.37%和0.38%:平均回收率分别为99.48%和99.36%。该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好,是较理想的分析方法。     

氟吡菌胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等为起始原料,与硝基甲烷经亲核取代生成3-氯-2-硝基甲基-5-三氟甲基吡啶,再通过氯化亚锡还原得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,最后与2,6-二氯苯甲酰氯缩合得到氟吡菌胺。对其合成工艺(反应温度、时间、原料物质的量之比等)进行了讨论,产品及中间体结构经~1H NMR表征确认。在优化条件下,反应总收率为59.5%。该工艺操作简单,条件温和,收率较高。