氟硅唑微乳剂的研制

对国内外文献未见报道的8％氟硅唑微乳剂制剂进行了研制，测定了其冷贮和热贮稳定性等理化性状及生物活性。对黄瓜自粉病室内毒力测定和田间药效试验结果表明，药效与40％乳油相当，对黄瓜安全。     

40%氟硅唑乳油的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇–水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(280nm),测定了40%氟硅唑乳油的含量。结果表明,方法的标准偏差为0.086,变异系数为0.21%,平均回收率为99.53%,线性相关系数为0.9998。     

氟硅唑乳油在葡萄和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在葡萄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和长春市郊区进行了其在葡萄上的残留动态和最终残留试验.葡萄和土壤样品用丙酮提取,液液分配净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.氟硅唑的最低检出量为3.0×10-11g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在葡萄和土壤中的平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,氟硅唑在葡萄上的半衰期为5.8～7.0 d,在土壤中的半衰期为12.0～14.0 d.40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg和推荐剂量的2倍0.1 g a.i./kg使用3、4次,末次施药距收获间隔28、35 d,氟硅唑在葡萄中的残留量为0.084～0.216 mg/kg,土壤中为0.025～0.318 mg/kg,残留量低于FAO规定的氟硅唑在葡萄中的MRL值0.5 mg/kg,所以40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg在葡萄上使用3次,末次施药距收获间隔28 d,收获的葡萄是安全的.     

气相色谱法测定苹果中氟硅唑的残留量

[方法]研究了氟硅唑在苹果上的残留分析方法.样品用丙酮-水(体积比70:30)混合溶液提取,液液分配后,气相色谱-氮磷检测(NED)法测定.[结果]最小检出量为6.0×10-11 g,最低检测质量浓度为1.0×102mg/L,平均回收率为90.9%～104.7%,相对标准偏差为4.7%～8.8%.[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好.     

苹果及土壤中氟硅唑残留量的高效液相色谱分析

[目的]系统地研究氟硅唑农药在苹果及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立了样品用乙腈溶液提取、吸附分散剂(PSA)净化后,通过液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量的检测方法。[结果]方法检出限为9.9×10-3mg/kg,平均回收率为71.5%~105.0%,相对标准偏差为2.4%~8.2%。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

40%氟硅唑乳油的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（280nm）测定了40%氟硅唑乳油的含量.结果表明：方法的标准偏差为0.086,变异系数为0.21%,平均回收率为99.53%,线性相关系数为0.9998.     

25%氟硅唑可溶粒剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法、Eclipse XDB C18不锈钢柱、二极管阵列检测器(DAD),以甲醇和水为流动相,在225 nm波长下测定氟硅唑可溶粒剂中的有效成分含量。结果表明,该方法的标准偏差为0.059,变异系数为0.235%,平均回收率为99.65%,线性相关系数为0.9999。     

气相色谱-质谱法检测植物油中腐霉利和氟硅唑含量

采用QuEChERS快速净化小柱进行快速样品前处理,利用气相色谱-质谱法检测植物油中腐霉利和氟硅唑农残含量。结果显示:腐霉利和氟硅唑加标回收率分别为85. 0%～96. 0%和88. 3%～94. 1%;精密度实验腐霉利和氟硅唑实验室内变异系数分别为1. 5%～8. 9%和2. 1%～6. 8%;腐霉利和氟硅唑的检出限分别为0. 007 5 mg/kg和0. 022 5 mg/kg。该方法前处理简便,灵敏度高,重现性好。     

毛细管气相色谱法定量分析氟硅唑

采用HP-5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,在适宜的色谱条件下对40％氟硅唑乳油进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,180℃保持0．5min,以25℃／min速率升至240℃,保持4min;进样口温度250℃。检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）3ml／min,燃气（H2）30ml／min,助燃气（Air）300ml／min,分流比60：1．本方法的变异系数、平均回收率、标准偏差分别为0．16％、99．70％、0．064％,线性相关系数为0．9999。     

毛细管气相色谱法测定氟硅唑原药含量

建立了毛细管气相色谱法测定氟硅唑原药中氟硅唑含量的方法。方法的准确度高、精密度好,变异系数为0．25％,回收率为99．6％-100．9％。方法快速、简便、准确。