强酸性阳离子交换树脂催化合成氯乙酸异辛酯的研究

对采用７３２强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作催化剂合成氯乙酸异辛酯进行了实验研究，提出了适宜的反应条件。实验结果表明，该法酯化率高、过程简便、产物颜色浅，优于浓硫酸作催化剂。     

微波辐射作用下氯乙酸异丙酯的合成

利用微波辐射加热法,以氯乙酸与异丙醇为原料,丝光沸石为催化剂,合成氯乙酸异丙酯.考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对反应的影响.通过正交实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳工艺条件:微波功率为480W,加热时间为80min,催化剂的用量为4g·mol-1,n(酸)∶n(醇)=2∶1,此条件下氯乙酸异丙酯的产率为64.1%;各种因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>加热时间>酸醇摩尔比>催化剂用量.对比实验结果表明,采用微波辐射加热法合成氯乙酸异丙酯的反应速度至少是常规加热法的5倍.     

酸性离子液体[N4H4(CH2)6].4HSO4催化合成氯乙酸乙酯的研究

以六次甲基四胺和浓硫酸为原料制备了酸性离子液体[N4H4(CH2)6].4HSO4,将其应用到氯乙酸乙酯的合成中,并对酯化反应涉及的工艺参数进行了优化,采用核磁共振波谱对产物进行了表征。结果表明：n（氯乙酸）：n（乙醇）=1:1.8,离子液体用量为氯乙酸总质量的30%,反应温度100℃,反应时间3.5h,氯乙酸乙酯收率为93.27%。重复使用6次,氯乙酸酯收率为90.16%。产品易分离,克服了无机酸催化的缺陷。     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。     

羟基乙酸的合成与应用

概述了羟基乙酸几种主要工业合成方法的工艺条件及存在的主要问题,即氯乙酸水解法、氰化法、甲醛羰基化法和一氯乙酸钾水解法。并对羟基乙酸在化学清洗、助剂和材料等方面的应用进行了详细的介绍。最后对羟基乙酸在国内外的生产现状进行分析,并对国内羟基乙酸今后的发展提出几点建议。     

TiSiW12O40/TiO2 催化合成氯乙酸异戊酯

以固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯 ,并探讨了TiSiW12 O40 /TiO2 对酯化反应的催化活性 ,较系统地研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响。实验表明 :TiSiW12 O40 /TiO2 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1.4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1.5 % ,反应时间 1.5h ,反应温度 98～ 12 6℃时 ,酯收率可达 92 .78%。     

Synthesis, EPR and Fluorescence Properties of Quaternary Lanthanide Complexes with Chloroacetate and Phenanthroline Ligands

A series of novel quaternary mixed anion complexes of lanthanide containing 1, 10-phenanthroline (phen) and chloroacetate ligands were synthesized from the water/ethanol solution with slightly acidic solution and characterized by elemental analysis, IR, UV and thermal analysis. The EPR and fluorescence properties also were studied.     

合成氯乙酸正丁酯催化剂的研究进展

评述了对甲苯磺酸、磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、有机锡化合物、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和锆酸酯等催化合成氯乙酸正丁酯的合成方法。认为有机磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛等是合成氯乙酸正丁酯具有实用价值的催化剂。     

一种新型的功能性氯盐离子液体的制备

用咪唑和氯乙酸乙酯合成了1,3-二乙酸乙酯咪唑氯盐离子液体,在75℃下,反应时间为6 h,粗产品用乙腈∶氯仿=1∶1的溶液重结晶,产率可达61%。     

超强酸NiO－TiO_2－SO_4~（2－）催化合成氯乙酸乙酯

研究了超强酸ＮｉＯ－ＴｉＯ＿２－ＳＯ在氯乙酸和乙醇酯化反应中的作用，讨论了其催化合成的条件。