N-半胱氨酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖的合成研究

以2-氨基-β-D-葡萄糖盐酸盐为起始原料,与苯甲醛反应得到氨基保护的中间体苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖(1),1以乙酸酐-吡啶乙酰化、盐酸-乙酸乙酯溶液脱去氨基保护基合成重要中间体2-氨基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖盐酸盐(2)。2与保护氨基酸Boc-Cys(CH2-U)-OH在缩合剂DIC/HOBt/DIEA的作用下偶联,合成目标产物N-(N-叔丁氧羰基-S-5'-尿嘧啶甲基半胱氨酰基)-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖(3)的合成3,总收率为40.0%。产物结构经1HNMR、MS、IR得以确证。     

邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚工艺研究

以邻甲代烯丙氧基苯酚为原料,异丙醇铝为催化剂,在溶剂二甲苯的条件下,经过Claisen重排和环合反应合成呋喃酚。重点研究了物料配比、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应的影响,优化条件为:邻甲代烯丙氧基苯酚浓度为32%(m/m),异丙醇铝3.0%(m/m),反应温度高于150℃,反应时间10h。此条件下反应的转化率可以达到96%以上,选择性78%,收率75%。     

邻苯二酚与甲代烯丙基氯的醚化反应动力学

呋喃酚（2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃酚）是制造杀虫剂呋喃丹（克百威）的重要中间体．呋喃酚的工业生产主要有邻硝基酚法、环已酮法和邻苯二酚法．同其他生产工艺比较,邻苯二酚法具有生产简单、收率高等优点．因此,目前工业上主要采用邻苯二酚法．