超声波—醇水—络合沉淀法制备纳米氧化镁

以氯化镁和酒石酸铵为原料通过超声波-醇水-络合沉淀法制备纳米氧化镁,用DTA-TG,XRD和SEM等手段对产物进行表征。研究了反应物浓度、不同醇、不同醇水比例以及超声时间和超声功率对氧化镁粒径的影响。实验结果表明,当氯化镁浓度为1mol/L,氯化镁和酒石酸铵的浓度比为1∶3,使用正丁醇与水组成的混合溶剂且两者体积比控制在3∶1的条件下,以80 W功率超声反应20 min,烘干煅烧前驱物后可获得平均粒径为50nm,分散均匀的纳米氧化镁。     

采用布模板合成生物形态纳米MgO

以棉布为模板,通过浸渍和低温煅烧,在常压空气气氛中800℃成功地制备出棉纤维形态、纳米氧化镁.X射线衍射、扫描电镜、差热-热重及Fourier红外光谱分析表明:获得纤维状MgO为中空管状结构,煅烧后仍然保有生物模板的原始形状,管径约5μm,管壁厚约1～2μm.由Scherrer公式计算得出晶粒尺寸约14～19nm.     

撞击流反应制备纳米氧化镁

在浸没循环撞击流反应器中,以六水合氯化镁和氢氧化钾为原料,通过直接沉淀法制备出纳米氧化镁,并对其进行了XRD和TEM表征.探讨了反应物浓度、反应温度、原料配比、加料时间及螺旋桨转速等因素对收率的影响,并初步确定出在SCISR中制备纳米氧化镁较适宜的工艺条件.     

纳米氧化镁制备工艺的研究

以六水硝酸镁和氨水为原料,合成氢氧化镁,研究了制备纳米氧化镁的煅烧及球磨工艺,并用X-射线扫描仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征.结果表明:分步煅烧制备的纳米氧化镁比一步煅烧的晶粒尺寸小、团聚少,制备出晶粒尺寸为24.1 nm纳米氧化镁.     

工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁的研究

以工业草酸和氢氧化镁为原料,通过控制实验条件以期制得纳米氧化镁。研究了煅烧温度、煅烧时间、反应温度、反应时间、草酸浓度和表面活性剂浓度对氧化镁产品粒径的影响,并采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产品进行了表征。研究表明,草酸浓度为0.8 mol/L、表面活性剂浓度为1.0 mmol/L、在40 ℃反应20 min得到的中间产物在600 ℃煅烧2 h,可制得纳米氧化镁,粒径在50 nm左右。本方法得到的氧化镁产品纯度高,工艺简单,操作方便,对设备技术要求不高,易于工业化生产。     

表面活性剂辅助溶胶-凝胶法制备掺Ba纳米MgO及其负载钌基氨合成催化剂

在表面活性剂聚乙二醇（PEG）、聚丙烯酸钠（PAAS）、聚乙烯醇（PVA）的辅助下,采用溶胶-凝胶法制备了一系列掺Ba纳米MgO及其负载的氨合成Ru催化剂。并采用场发射扫描电镜、X射线粉末衍射、N2物理吸附-脱附、X射线能谱仪对样品进行表征。结果表明：表面活性剂的添加可改善掺Ba纳米MgO的织构性质和表面性质,并增强钡、镁之间的相互作用,促使了钡在载体中的分散。其中,在10 MPa、425 ℃、10000 h－1的测试条件下,添加5%的PAAS时制得的2%Ru/Ba-MgO催化剂出口氨生成速率达65.9 mmol/(g?h)。     

EDTA修饰对Ru/Ba-MgO氨合成催化剂性能的影响及作用机理

利用超声——共沉淀技术制备了一系列EDTA修饰的掺钡纳米氧化镁载体（EDTA-Ba-MgO）及其负载的钌基氨合成催化剂（Ru/EDTA-Ba-MgO）。通过场发射扫描电镜、X射线粉末衍射、氮物理吸附、热重分析仪及H2程序升温还原等方法对载体/催化剂进行表征,结果表明：EDTA的修饰作用改变了钡助剂与载体的作用方式,通过与Ba助剂发生络合作用形成了[Ba(EDTA)]2-,改变了Ba2 的带电性质,使钡助剂在带正电荷的载体表面实现了直接吸附,从而更有利于对钡助剂在Ba-MgO中掺杂量及掺杂形式的调控,最终达到提高催化剂活性的目的。在10 MPa,10000 h?1和425 篊的反应条件下,Ru/EDTA-Ba-MgO催化剂上氨合成速率达到 60.27 mmol/(g?h),比Ru/Ba-MgO提高了7.4%。