高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

采用高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法。条件为:HypersilC18色谱柱,流动相为异丙醇∶乙腈=60∶40(V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温30℃。实验结果表明,该方法在茄尼醇进样量为1-10μg时有良好线性关系(Y=1.66×105X-3.25×103,r=0.9998);加标回收实验(n=5)的平均回收率为99.3%,RSD为0.93%。该方法简便、精密、准确。     

辅酶Q10的合成方法

辅酶Q10(CoQ10)是一种用途十分广泛的生化药物,但国内未见关于CoQ10合成的研究报道.本文介绍国外关于CoQ10的合成方法,重点介绍从烟草中提取的天然茄呢醇为原料的合成法,并予评述.     

茄尼醇的应用及衍生物的合成研究进展

茄尼醇有较强的抗癌生物活性,能够抗菌消炎,是合成心血管疾病、抗癌、抗溃疡等新型药物的中间体,概括了茄尼醇的国内外应用情况,并对其衍生物辅酶Q10、N-茄呢基谷氨酰胺类化合物、N-酰基-N′-茄呢基哌嗪衍生物、二元酸茄呢醇乙酰葡萄糖二酯的合成路线及在医学领域应用进行总结,为茄尼醇衍生物的合成研究提供依据。     

茄尼醇的SFC制备色谱分离工艺

采用ZORBAX SB-C18(250 mm×9.4 mm I.D.,5 μm)色谱柱为固定相,SC-CO2/甲醇为流动相,考察了超临界流体色谱分离提纯烟草萃取物中茄尼醇的工艺条件、流动相流速和改性剂含量对分离度的影响,以及温度和压力对茄尼醇容量因子、茄尼醇与相邻色谱峰组分分离度和选择性因子的影响.通过采用选定SFC分离工艺条件,茄尼醇产品纯度达到94.9%.     

氨浸预处理法辅助提取烟草中茄尼醇的研究

以正己烷为溶剂,提取烟草中的茄尼醇,在浸提工艺前,引入氨浸预处理技术来有效增强提取效果。综合运用组分分析、液质联用、扫描电镜等技术分析了氨浸预处理的必要性和氨浸预处理机制。结果表明,氨浸预处理可以有效脱除木质素,破坏烟草细胞壁结构,促进茄尼醇释放,并可对茄尼酯进行水解皂化生成游离态茄尼醇,同时溶解部分杂质,从而强化茄尼醇的提取效果,简化后续纯化过程。提取对比实验表明,对烟叶原料进行氨浸预处理后,提取平衡时间从3 h缩短至1.5 h,茄尼醇提取率从89.24%±1.54%提高到104.63%±2.44%,浸膏纯度从16.72%±0.6%提高到21.03%±0.6%,效果显著。该法可为其他天然产物的提取工艺开发提供新的思路和方法。     

采用分离集成技术提取废弃烟叶中精品茄尼醇

提供了一种从烟叶浸膏中提取精品茄尼醇的分离集成技术,设计了一系列该分离技术中所需的实验设备,包括球形夹套式皂化萃取装置、超低温离心结晶装置及连续中压柱层析分离装置。采用分离集成技术及设备,成功将质量分数为20%左右的烟叶浸膏经过皂化萃取,得到质量分数为59%左右的半成品茄尼醇,再通过结晶得到质量分数为80%左右的高纯度茄尼醇,最终通过柱层析和重结晶得到质量分数为95.5%的精品茄尼醇,整个实验过程的得率为70%。克服了现有技术中能耗大、溶剂污染严重等缺点。     

茄尼醇的研究进展与展望

自然界中茄尼醇在烟叶中含量最高,作为合成辅酶Q10的中间体,具有重要的医药开发价值。从茄尼醇的生物学特性、用途、农业影响措施、提取纯化和检测方法等方面综述了国内外关于茄尼醇的研究进展,探讨烟叶资源的综合利用。目前研究的热点是提取纯化工艺,工业上的茄尼醇是从烟草中提取,采用分级浸提法纯化,高效液相色谱法检测;而调控措施研究很少,烟草不同类型与基因型间的茄尼醇含量差异较大,更重要的是受生产措施的影响,目前仅有水分和氮素方面的部分研究,因此茄尼醇在生物体中的调控研究将可能是新的研究热点。     

分子蒸馏技术提纯茄尼醇的工艺研究

分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、高粘性、热敏性及具有生物活性的混合物.应用刮膜式分子蒸馏装置对茄尼醇的提纯进行了研究,实验过程中茄尼酵粗品不需要进行脱色等方法预处理,通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度茄尼醇.考察了多种分离工艺参数对茄尼醇纯度和收率的影响.得到了用分子蒸馏技术提纯茄尼醇的最佳工艺条件:进料速度350-400 mL·h-1,进料温度100℃,蒸馏温度为200～220℃,蒸发压力为10 Pa,刮膜器转速300～400 r·min-1,最终产品纯度和收率分别达到97.6%和 77.1%,达到了用分子蒸馏分离茄尼醇的目的,说明采用分子蒸馏设备提纯茄尼醇粗品是可行的.     

溶剂连续循环萃取法提取烟叶中茄尼醇

在传统的间歇萃取溶剂提纯法的基础上加以改进,提出了溶剂连续循环液液萃取法提取烟叶中茄尼醇的流程与装置,并进行了实验研究,确定了优化的工艺参数:以混合烃类A为萃取溶剂,溶剂与原料烟叶质量比为18∶1,萃取时间为5—6 h,加热温度控制在高于溶剂沸点10℃左右。实验结果表明,采用这种方法,产品提取率比原有方法提高8.3%,溶剂回收率提高2.3%,产品质量稳定,实验周期、溶剂用量明显减少,可以有效降低提取生物质中茄尼醇的生产成本。     

高纯度茄尼醇的现状与市场前景

茄尼醇是当前市场上炙手可热的医药化工中间体品种,高纯度茄尼醇是生产辅酶Q10的关键原料,随着辅酶Q10法定建议用量调高和使用范围日益扩大,茄尼醇市场前景十分广阔,从2004年下半年开始全球需求量猛增,价格一路攀升。但高纯度茄尼醇生产难度大,技术门槛高,目前国内能够生产的厂家甚少,形成了高纯度茄尼醇严重供不应求的局面,应得到我国化工企业关注。