一种2,6-二甲基苯甲酸的改进合成方法

以2,6-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈,经水蒸汽蒸馏法提纯后,采用75%硫酸酸化,再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得产物2,6-二甲基苯甲酸,总收率68.4%。工艺简单、操作安全、适合工业化生产。     

催化精馏合成N-异丙基苯胺

在Joback基团贡献法估算反应的G ibbs函数的基础上,得到了异丙醇与苯胺合成N-异丙基苯胺的平衡常数与反应温度的关系式。研究了回流比、异丙醇与苯胺的摩尔比、塔釜操作温度、苯胺进料口位置距塔顶的距离对异丙醇与苯胺催化精馏合成N-异丙基苯胺的影响,确定了适宜的工艺条件:回流比2.5~3.5、异丙醇与苯胺的摩尔比1.5、塔釜操作温度223℃、苯胺进料口位置距塔顶300~400mm。在优化条件下,苯胺的转化率可达到99%,N-异丙基苯胺的选择性可达到99.5%,N-异丙基苯胺的质量分数可稳定在98.8%以上。     

4-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)显色反应研究及其应用

研究了显色剂 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺 (简称TADMA)与铑 的显色反应。结果表明 ,在 pH3 2～ 4 8范围内 ,铑 与TADMA反应形成 1∶2红色络合物 ,加入无机酸后色泽加深 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 1 2 1× 10 5,铑质量浓度在 0～ 0 92 μg/mL范围内服从比尔定律。本方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常见金属离子在一定范围内无干扰 ,用于催化剂中微量铑的测定 ,结果满意     

p,V, T and derived thermodynamic data for toluene,trichloromethane, dichloromethane,acetonitrile, aniline,and n-dodecane

Experimentally determined p,V,T data are reported for toluene, trichloromethane, dichloromethane, acetonitrile, aniline, and n-dodecane at 278, 288, 298, 313, and 323 K, except for dichloromethane, for which the highest temperature was 298 K. At each temperature, measurements were done at pressures up to about 280 MPa or (for aniline and n-dodecane) at a lower pressure slightly below the freezing pressure at the temperature of measurement. Values of the isobaric expansivity isothermal compressibility and (for toluene, trichloromethane, dichloromethane, and acetonitrile) internal pressure, derived from the p,V,T data, are presented.     

Studies on Catalytic Side-Chain Oxidation of Nitroaromatics to Aldehydes with Oxygen

The side-chain oxidation of 2-nitrotoluene in liquid phase in the presence of catalytic amount of manganese sulfate and stoichiometric amount of potassium hydroxide with oxygen was studied. In the most favorable conditions, over 80% of conversion of 2-nitrotoluene and 50% of selectivity to 2-nitrobenzaldehyde was achieved. Effects of the reaction parameters on the conversion of the reactant and the selectivity of the product were examined. These results, together with EPR spectroscopic study, show that a benzyl anion was formed in the early stage of the reaction, which was then converted to the final product via a free radical mechanism.     

含氟苯胺树脂的合成及其用于环氧树脂固化研究

通过邻三氟甲基苯胺与甲醛缩合，合成了一系列不同胺值的含氟苯胺树脂。将含氟苯胺树脂作为环氧树脂的固化剂，组成含氟环氧树脂体系。通过ＤＳＣ分析，确定了体系的固体条件，测定了含氟树脂体系的表面疏水角、介电损耗及干湿态的体积电阻。结果表明，所合成的含氟环氧体系，具有优良的表面疏水性及湿态电性能，已成功用于防雨防潮绝缘工具     

氧气液相氧化一元取代甲苯制备芳香醛

研究了在酸碱不同体系下气氛液相氧化对氯甲苯、邻硝基甲苯制取相应芳香醛的反应 ,比较了反应温度、反应时间、氧气流量、底物浓度对各自反应的影响。初步研究了反应在酸碱不同条件下的反应机理 ,认为在醋酸体系下是自由基反应 ,而在有机胺体系下应是碳负离子反应。     

差分脉冲极谱法测定苯胺中微量硝基苯

建立了测定苯胺中微量硝基苯的差式微分脉冲极谱法。试验发现硝基苯在-0.57V(vs.Ag/AgCl)处有一个良好的差分脉冲极谱峰。硝基苯质量浓度在1～600μg/mL的范围内,质量浓度与差分脉冲极谱峰的峰高呈线性关系。此法简便、快速、灵敏,结果准确。     

3，4-亚甲二氧基苯乙胺的合成新方法

以胡椒胺为原料,通过Sandmeyer反应制得3,4-亚甲二氧基溴苯(收率75.0%),再经Grignard反应(收率74.8%)、酯化反应(收率94.0%)和Gabriel反应(收率63.0%)制备出3,4-亚甲二氧基苯乙胺,并通过红外光谱和色谱-质谱联用确定了目标产物的结构。讨论温度对各步反应的影响,确定了最佳反应条件。     

导电聚苯胺复合纤维的研制

利用氧化聚合法，在室温、常压下快速将苯胺聚合在极性纤维表面，从而赋予纤维优良的导电性能，其表面电阻达到１０￣３Ω／ｃｍ。同时对导电性能的耐洗牢度进行了初步研究。