对叔丁基苄胺的合成研究

摘要选择Delepine反应法的路线合成对叔丁基苄胺，并对反应投料比、反应温度及酸化后的反应时间进行了优化试验，得到了较好的反应条件：反应温度为40℃，对叔丁基苄氯与乌洛托品投料比为1：1；加入酸和醇后的保温时间为2h，从而使反应收率稳定在90％以上，含量达到95％。     

吡螨胺的合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀螨剂,本文以中间体1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺合成,起始原料丙酰丙酮酸乙酯和4-叔丁基苄氯,总收率为61.23%(以丙酰丙酮酸乙酯计)。     

3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成研究

3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯是新型杀螨剂吡螨胺的关键中间体,传统的合成方法副反应多、产率低、反应速率慢,探索了用乙酸做催化剂,高效方便地合成了目标产物。同时研究了乙酸做催化剂时合成目标产物的最佳条件。实验结果表明,在丙酰丙酮酸乙酯、乙酸与水合肼的物质的量比为1∶2∶1.2,反应时间4 h,反应温度0～5℃时,收率达到98.53%,纯度达到96.2%。     

吡螨胺的反相高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定吡螨胺的定量分析方法,采用C18HPLC色谱柱,以V（甲醇）：V（水）=90：10为流动相。选择200nm为检测波长进行检测,结果表明本方法的标准偏差为0．0014,变异系数为0．1581％,相关系数为0．99991,平均回收率为99．78％。     

吡螨胺的气相色谱定量分析

本文以５％ＱＦ－１为固定液，邻苯二甲酸二正戊酯为肉标气相色谱法定量分析吡螨胺。该方法线性相关系数为０．９９９９，变异系数为０．４２％，平均回收率为９９．７３％。     

1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达到90%和95%以上.制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和甲基肼与丙酰丙酮酸乙酯的摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1:1.2以上时,目标产物的含量和收率达到95%和85%以上.产品结构经MS,1HNMR,IR表征.     

吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

本文研究了以丙酰丙酮酸乙酯、硫酸二胺和硫酸钾为原料合成吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的方法。     

吡螨胺的应用与合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀虫剂。探讨了吡螨胺的合成。通过实验,可以选择以水合肼为原料,与丙酰丙酮酸乙酯闭环,碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯进行N-甲基化的合成工艺来制备吡螨胺。