HPLC法测定地氯雷他定有关物质

建立了高效液相色谱法测定地氯雷他定有关物质的分析方法。采用Thermo Hypersil BDS C_(18)(4. 6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(10∶10∶80)为流动相A,以乙腈-四氢呋喃-磷酸盐缓冲液(45∶5∶50)为流动相B,梯度洗脱;流速1. 0 mL/min检测波长为280 nm,柱温30℃,进样量为20μL。地氯雷他定与各杂质峰分离度良好。该方法简单、快速、可靠、高效,本方法能有效的测定地氯雷他定的有关物质。     

医药中间体伊索克酸的合成工艺改进

采用逆合成法确定以对羟基苯乙酸甲酯和苯酞为起始原料,在醇钠作用下,对羟基苯乙酸甲酯与苯酞在130℃发生亲核取代反应结束后加入一定量碱水控温水解,再以乙酸乙酯萃取有关杂质,水相用盐酸调节p H为2左右得中间体I,纯度97%以上;再以PPA和冰醋酸进行脱水环合反应得粗品,再经过乙酸乙酯精制得精品。通过此合成方法合成了高纯度的伊索克酸,总收率65. 5%,含量大于99%。     

3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。     

钾通道开放剂对长QT综合征LQT2模型的跨壁复极离散作用的实验研究

目的观察钾通道开放剂(吡那地尔)对LQT2模型心室肌细胞动作电位时程(APD)及跨壁复极离散(TDR)的作用及电生理变化的影响,为临床治疗LQT2的药物选择提供理论基础.方法采用标准玻璃微电极技术,以d-索他洛尔(Ikr阻断剂)模拟LQT2模型.结果 d-索他洛尔(100μmol/L)使三层心肌细胞APD90均增加,但以M细胞APD90增加最为显著,结果使TDR增加.d-索他洛尔作用于M细胞,诱发早期后除极(EADs)和APD交替变异,而心内膜、外膜细胞则未见.吡那地尔(2～6μmol/L)呈浓度依赖性地缩短受d-索他洛尔影响而延长的三层细胞的APD,以M细胞为著,因此明显降低TDR,并且消除d-索他洛尔所产生的EADs及APD交替变异.结论对于Ikr缺陷所致的LQTs,钾通道开放剂可能有治疗作用.     

迎接奥运

2001年7月13日，当“BEIJING”从萨翁的嘴里冒出来时，中国大地的每一个角落立刻沸腾起来!奥运，几代人的梦想，在那一刻变为现实，我们终于将可以在自己的国度，让属于全世界的奥林匹克运动更加发扬光大!     

芩香清解口服液挥发油包合工艺研究

目的:研究羟丙基倍他环糊精(HP-β-CD)包合芩香清解口服液中广藿香挥发油的最佳包合工艺。方法:以包合物含油率和挥发油利用率的综合评分作为评价指标,采用正交试验法优化包合工艺,并利用气相色谱、红外光谱和X射线衍射法、对其进行包合物验证。结果:包合物最佳制备工艺:包合温度35℃,包合时间为2.5h,广藿香挥发油︰HP-β-CD=1︰12。包合物经验证后发现HP-β-CD结构和挥发油成分在包合前后无明显变化。结论:按优选工艺验证,挥发油被包合形成稳定的包合物,且具有包合率高、工艺稳定、易溶于口服液等优点。     

西维来司他合成新工艺

以对羟基苯磺酸钠为起始原料,经五步反应酰化,氯代,缩合,酰胺化,成盐等合成弹性蛋白酶抑制剂西维来司他,总收率 41.9%.     

溴素法α-溴代间氯苯丙酮合成研究

在金属卤化物催化剂 HD2 0 0 1存在下 ,溴与间氯苯丙酮在乙酸中反应得到盐酸安非他酮中间体 α-溴代间氯苯丙酮。最佳反应条件是 :n(间氯苯丙酮 )∶n(溴 ) =1∶ 1 ,催化剂用量为 1 %(质量分数 ) ,溴滴加时间为 1 h,反应温度为 1 0°C,此条件下 ,产物纯度为 98.83%,收率为 96.1 %。