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1.
2.
针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测。具体液相色谱条件为:流动相:乙腈 -5mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4 5 ),流速 0 5mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8, 5μm, 4 6×150mm, 20℃;二极管阵列检测器,检测波长: 204nm。色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1 03×105 Pa,电喷雾电压-4 200V,离子源温度 500℃,辅助雾化气 1 37×105 Pa,干燥气 4 13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z40~600。液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0 999 05和0 999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为 101 45 %和 97 23 %,相对标准偏差为 1 002%和0 833 8%。精密度以相对标准偏差来表示,分别为0 591 9 % 和0 648 2 %。结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制。 相似文献
3.
新型杀菌消毒剂二溴海因 总被引:11,自引:0,他引:11
二溴海因是一种高效、安全杀菌消毒剂 ,具有强烈杀灭真菌、细菌及病毒的效果 ,也是十分重要的溴化剂。其稳定性好、含溴量大、反应活性高 ,广泛应用于医药、化工和农业等行业。 相似文献
4.
5.
Bacillus fordii MH602海因酶序列及同源建模分析 总被引:1,自引:0,他引:1
海因酶是5-取代海因生物转化制备手性氨基酸的关键酶.通过同源建模法建立MH602海因酶的三维结构,经分析,91.3%的氨基酸残基在可信区间,无氨基酸残基在不可信区间,而且能量处于较低水平,此模型可进一步研究.将MH602海因酶序列和PDB数据库中现有的6个海因酶序列比较(PDB编号为:1KID,1YNY,1NFG,1GKP,1GKQ,1GKR),结果显示了保守的活性位点残基(4个HIS,1个ASP),3个立体化学环(SGLs)和底物环外侧链结合的残基(MET63,PHE65,LEU94,PHE152,TYR155,VAL158,LEU159).通过比较发现MH602海因酶在159位是LEU,比其他海因酶的PHE159提供更大的底物结合空间,可能降低了对映体选择性但增加了对羟基苯海因的活力.为利用定点突变改造酶分子,提高MH602菌株生产L氨基酸的能力提供理论指导. 相似文献
6.
目的开发一种新型的无氰镀镉工艺,替代传统的氰化镀镉。方法以海因和柠檬酸为主、辅络合剂,通过选用光亮剂和表面活性剂获得无氰镀镉工艺配方,优化pH值、电流密度和温度等工艺参数。按规定的方法测试镀液的分散能力、深镀能力。利用SEM、三维显微镜观察镀层的微观形貌,通过极化曲线和循环伏安曲线讨论镀液的极化度和成膜机理,利用塔尔菲尔曲线和点滴实验测试其耐蚀性。结果镉电沉积是通过"成核/生长"机理进行的,乙内酰脲体系无氰镀镉双络合剂协同作用明显,镀液极化能力强。与氰化镀镉相比,该工艺电流效率提高20%,沉积速率提高30%,分散能力可达89%以上,镀液深镀能力和镀层结合力检验合格,镀层表面光亮细致,钝化膜彩虹色明显。无氰镀镉层耐蚀性优于氰化镀镉层,与氰化镀镉钝化层相比,钝化封闭后,自腐蚀电流密度降低至之前的1/15,耐蚀性显著提高。结论该配方及工艺条件为:硫酸镉30~50 g/L,硫酸钠60~100 g/L,乙内酰脲60~70 g/L,柠檬酸20~40 g/L,光亮剂1~3 g/L,表面活性剂1~3g/L,pH=5~6,温度15~35℃。镀液镀层各项性能优越,完全可以替代氰化镀镉工艺用于我国飞机和航空发动机钢结构的防护。 相似文献
7.
通过PCR分别扩增得到N-carbamoylase基因和上游带有RBS区的D-hydantoinase基因,并将其依次克隆入pBAD/His A质粒中,得到呈多顺反子结构的双酶表达质粒pBAD-CRH,转化E. coli Top10F¢得到重组菌TaraCRH. 实验证明,E. coli TaraCRH对外源蛋白的表达控制严紧,而加入阿拉伯糖诱导后可以成功表达两酶基因. 诱导条件优化结果表明,诱导温度采用29℃,培养基中阿拉伯糖浓度0.05 g/L可达到最高酶活. 进一步尝试采用玉米浆培养基代替LB培养基,在经过优化的玉米浆培养基中培养TaraCRH菌株,经阿拉伯糖诱导,海因酶和水解酶酶活分别达到3.52和4.21 U/mL. 相似文献
8.
9.
以(取代苯基)-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物为原料,二溴海因和二氯海因为溴源和氯源,1,2-二氯乙烷为溶剂,通过醋酸钯催化的卤化反应,实现了该类化合物的邻位溴代和氯代,得到18种(卤代苯基)-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物,并采用1HNMR、13CNMR对产物进行了结构鉴定。从底物普适性研究可知,对不同取代基的苯基-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物进行邻位溴代或氯代,得到中等或良好的产率。研究发现,二溴海因的反应活性比二氯海因高。控制实验表明该反应为碳氢活化卤代反应,并提出了一种可能的反应机理。 相似文献
10.
采用30%T-1型Raney-Ni催化剂,以NaOH(1mol/L)为溶剂,在45℃,初始压力为3.0MPa的条件下,吲哚亚甲基海因加氢可以得到吲哚甲基海因,收率为85.6%。实验结果表明,吲哚亚甲基海因加氢速度对催化剂浓度为一级关系;在一定范围内,与初始氢压成正比关系。由不同反应温度下的反应初速度计算吲哚亚甲基海因加氢反应的表观活化能Ea为15.92kJ/mol。采用磁性材料固定方法可实现催化剂的回收利用。经20批次吲哚亚甲基海因加氢反应结果可知,催化剂的使用量降低为4.5%,吲哚甲基海因的收率可稳定在80%左右。 相似文献