LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的降糖药

建立了同时检测保健品中非法添加的10种化学降糖药的分析方法。用甲醇直接提取,以10 mmol•L^-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。除阿卡波糖和二甲双胍的检测限为20 mg•kg^-1外,其他降糖药的检测限均不高于1 mg•kg^-1,10种降糖药的回收率为75.2%~116.9%。     

HPLC法研究4种磺酰脲类降糖药的油水分配系数

本试验采用HPLC法测定4种磺酰脲类降糖药的油水分配系数,并且采用π加和法计算理论值,比较其试验值、理论计算值和文献值,结果基本一致。简要分析油水分配系数与药物结构的关系,与药代动力学的关系。为其剂型的设计、处方工艺的改进及临床合理用药提供参考。     

UPLC-MS/MS测定代用茶中98种非法添加化学药物

目的 建立一种基于UPLC-MS/MS平台同时测定代用茶中98种非法添加化学物质的筛查方法。方法 样品采用50%甲醇溶液超声提取,以ACQUITY~?HSS T₃(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,采用ESI离子源正负离子模式进行多反应监测(MRM)扫描,通过保留时间、质谱母离子及碎片离子确定非法添加的化学物质。结果 所测的98种化合物均在相应的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.995),在1.0,5.0,25.0 ng/ml 3个浓度水平上回收率在60.1%～125.8%之间,检出限为0.0031～0.3432μg/g,定量限为0.0102～1.1440μg/g,分析时间为35 min。结论 该方法简捷、高效,能较好地针对代用茶中风险较高的98种非法添加化合物进行筛查,为代用茶的监管提供了有力的技术支撑。     

液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13 种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1 %甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13 种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7 μg/kg^79.6 μg/kg,回收率为78.6 %~112.1 %,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为 0.6 %~3.5 %。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。     

便携式高效液相色谱仪的评价及其在同时检测保健食品中8种化学降糖药的应用

评价实验室自行研制的便携式高效液相色谱仪的输液系统和整机性能,并应用于保健食品中8种化学降糖药的快速同时检测。实验采用ODS色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),乙腈-0.02 mo.lL-1甲酸铵缓冲液(pH 3.8)(50:50)为流动相,检测波长229 nm。通过比较样品与对照品的保留时间,初步筛查样品中是否添加降糖化学成分,并将结果用液相色谱-质谱联用仪确认。结果显示该仪器的输液系统和整机性能均符合要求。8种化学降糖药在上述色谱条件下实现了完全分离,采用本文的方法实测了一批市售保健食品,检测出有格列本脲,LC-MS验证结果准确。格列本脲的线性范围为20～300 mg.mL-1(r=0.9986),平均回收率为100.3%。     

三光气法合成降糖药格列美脲

2-苯乙胺、反式-4-甲基环己胺分别与三光气反应生成相应的异氰酸酯。2-苯乙基异氰酸酯与3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮加成(收率87.2%)后,经磺化、氨解(收率78.1%)得到的取代磺酰胺,再与反式-4-甲基环己基异氰酸酯反应得到格列美脲,收率75.1%。标题化合物总收率51.1%(以吡咯啉酮计),含量99.6%(反式)。     

左氧氟沙星的药物相互作用（下）

随着左氧氟沙星的广泛应用，如何安全地服用也引起了人们更多的重视。上一期我们阐述了左氧氟沙星与含金属离子的药物、含咖啡因的药物、口服降糖药以及磺胺类抗生素的相互作用，左氧氟沙星与下列药物同用时也要引起注意：[编者按]     

保健品中添加化学降糖药物的检测分析

建立快速检测保健品舒宁胶囊中非法添加降糖类化学药物的方法。采用薄层色谱法鉴别舒宁胶囊中添加的格列苯脲和二甲双胍药物。高效液相色谱法测定格列苯脲和二甲双胍平均回收率为98.3%～102%。     

谋求糖尿病治疗的革命性突破

<正>刘利平博士接受本刊专访,解构君圣泰有关多肽药物的研发创新中国的多肽药物市场正面临尴尬境地。在医药领域,多肽药物主要用于治疗癌症、心血管疾病、免疫代谢类疾病、血液病、传染性疾病,同时对疼痛缓解、记忆力减退、精神失常也有显著疗效。近年来,随着中国心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病等疾病的罹患率逐年上升,我国的多肽市场增长远快于全球,年复合增长率更是在20%以上。然而,在我国多肽药物市场的整体规模迅速扩大的同时,却面临着跨国药企巨头占据市场大部分份额、本     

磺脲类降糖药继发失效的Ⅱ型糖尿病用药探讨

目的:探讨中成药和西药治疗磺脲类降糖药继发失效的Ⅱ型糖尿病的临床疗效。方法:从我院收治的磺脲类降糖药继发失效的Ⅱ型糖尿病患者中选取90例作为研究对象,其中45例给予参芪降糖颗粒联合二甲双胍治疗,为观察组;45例给予诺和龙联合二甲双胍治疗,为对照组。观察两组治疗效果及其副作用。结果:两组治疗效果观察组显效率80%,对照组显效率62.22%,差异具有统计学意义(P<0.05);观察组出现恶心、头疼、低血糖副作用情况显著比对照组少,但不具有统计学意义(P>0.05)。结论:中西结合药物治疗磺脲类降糖药继发失效的Ⅱ型糖尿病效果明显优于单纯西医药物治疗,且副作用发生有下降,值得临床推广应用。