氯产品清洁工艺的开发与推广

介绍了一些重要氯产品的值得开发与推广的清洁技术。这些氯产品包括环氧丙烷、氯化法钛白粉、3，3’-二氯联苯胺、氯化亚砜、氯化高聚物、氯乙酰氯、氯乙酸、氯甲苯、邻氯苯胺、氯蜡-70、三氯苯、三氯新。     

催化加氢法制备邻氯苯胺的研究进展

邻氯苯胺是一种重要的化工和医药中间体。催化加氢法制备邻氯苯胺的工艺简单、环境污染小。本文就催化加氢法制备邻氯苯胺研究进展进行了综述,重点介绍了邻氯硝基苯催化加氢法制备邻氯苯胺的催化剂的研究进展。     

草除灵乙酯的合成研究

报道了以邻氯苯胺、硫氰酸铵、硫酰氯、亚硝酸钠和氯乙酸乙酯为主要原料合成草除灵乙酯的方法。该工艺总收率为 69 8% ,产品纯度达 98%。     

水相法合成邻氯苯基硫脲

以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料,在水溶液中合成邻氯苯基硫脲,探讨了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。得到优惠工艺条件:邻氯苯胺与硫氰酸铵的配比1 1∶.05(mol/mol),邻氯苯胺与盐酸的配比为1∶1.1(mol/mol),反应温度80℃,反应时间16h。在此工艺条件下,制得产品的纯度为93.9%,收率为90.0%。     

MOCA的合成

以邻氯苯胺和多聚甲醛为反应原料制备MOCA.与以邻氯苯胺和甲醛水溶液为原料的传统工艺相比,用多聚甲醛代替甲醛水溶液,使多聚甲醛在酸催化下慢慢分解生成甲醛,可以保证与邻氯苯胺的反应在比较缓和的条件下进行,避免了大量树脂状物质的生成,提高了产品收率.通过正交试验考察了物料配比、反应时间及反应温度等因素对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件为:多聚甲醛与邻氯苯胺摩尔比1:2,反应时间为3h,反应温度为80℃.最佳工艺条件下产品收率为90.3%.     

3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺（A）的体系中加入多聚甲醛（B）,研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响．通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分数为40％,反应时间为150min,升温时间为100min时为合成3,3-二氯14,4二氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件．在最佳条件下,其产率可达到90％     

加氢还原法制备邻氯苯胺的研究

在2000mL高压反应釜中,采用自制纳米级Ru/PC催化剂进行邻硝基氯苯加氢制备邻氯苯胺。考察了溶剂、温度、压力等工艺参数对加氢的影响。优化的工艺条件:温度100℃、压力1.5~2.0MPa、溶剂甲醇1000mL、邻硝基氯苯500g、催化剂25g、双氰胺5g。在该条件下,邻硝基氯苯转化率为99.8%,邻氯苯胺选择性为96.5%,脱氯率小于1%。催化剂寿命考察16次,活性不减。     

负载型纳米钌催化剂催化加氢合成邻氯苯胺工艺研究

以高分子/二氧化硅双重负载的纳米钌为催化剂,采用邻硝基氯苯液相催化加氢制备邻氯苯胺,系统考察了反应温度、压力、催化剂用量、溶剂等因素对催化剂反应性能的影响,同时对催化剂的稳定性进行了研究。实验结果表明,该催化剂具有很高的催化活性,以甲醇为溶剂,邻硝基氯苯初始浓度0.5 mol/L,温度60℃,压力1.0 MPa,反应2.0 h后,邻硝基氯苯转化率和邻苯氯胺选择性分别达到97.4%和99%以上;同时,催化剂具有良好的稳定性,经过20次重复实验后,催化剂性能未发生明显变化。     

Ni-B/SiO2非晶态合金催化加氢制备邻氯苯胺

以水合肼和硼氢化钾为共还原剂制备了Ni-B/SiO2非晶态合金催化剂,并将其应用于邻氯硝基苯的催化加氢反应,较佳的制备条件是:温度=60℃,氢氧化钠0．1 g,水合肼3ml。使用该催化剂可使邻硝基氯苯的转化率达到100％,选择性达到98．20％,通过X衍射(XRD)和透射电镜观察(TEM)分析可知:该催化剂是一种纳米级非晶态合金。