这些年被禁(限)用的农药

<正>1、我国农药禁用工作始于20世纪70年代。1997年《农药管理条例》实施后,我国农药管理工作步入规范化、法制化的轨道;2002年以来,国家有关管理部门先后发布第199号、第322号、第747号、第1586号、第1745号公告,第2032号公告,公布了一批国家明令禁止使用的农药,进一步提高我国农药应用水平,以保护人民生命安全和健康,保护生态环境安全,增强我     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0 μL、60 ℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R²)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600 μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。     

2，2，2-三氟乙腈的制备与应用前景展望

三氟乙腈是一种重要的亲电试剂,是一个很好的合成子,广泛用于农药及医药产品的合成。本文详细介绍了三氟乙腈的合成方法以及其应用情况。     

流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用

探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液用水稀释至 0 .5 0 m L ,进样 2μL样品溶液进行 TOF-MS检测。以 p-甲基苯胺(正离子质量 1 0 8.0 81 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为 78.0 3 5 5 u± 1 mu。在 78.0 3 5 5 u± 1 0mu范围内仅有 C2 H7NS(正离子质量 78.0 3 77u)可能产生质量干扰 ,但其可由 M+2的同位素峰判断区别。氟乙酰胺 -对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在 1 0～ 1 5 0 mg/ L成线性关系 ,相关系数 >0 .99。排除干扰后 ,该方法具有检测精确质量 ,质量误差 <1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点 ,空白大米不干扰检测 ,可定量测定氟乙酰胺含量大于 1 5μg/ g的毒饵大米。从样品处理到质谱检测可在半小时内完成。     

氟乙酰胺中毒48例临床救治体会

目的总结氟乙酰胺中毒临床救治体会。方法回顾性分析夏县人民医院自2005年1月至2007年1月救治氟乙酰胺中毒患者48例。结论及时清除毒物,早期、足量、反复使用解氟灵,是抢救成功的关键。     

气相色谱-质谱法同时检测食物中的氟乙酰胺与毒鼠强方法研究

目的 建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法.方法 样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量.结果 氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0 mg/L和0.01 ～ 10.0 mg/L,相关系数(r)＞0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0％ ～ 79.4％,毒鼠强的加标回收率为68.2％ ～ 92.5％.结论 本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求.     

MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应

N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C₂H₆FSi⁺,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z 77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应（SN1）：首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C-F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F-Si键,同时迫使O(N)-Si键的一对电子发生转移造成O(N)-Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z 77。     

基于BSTFA衍生化法白酒不挥发有机酸研究

白酒中不挥发性有机酸可能是白酒呈酸味的重要化合物,为明晰白酒原酒中不挥发性有机酸的组成与含量,采用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)衍生化结合气相色谱-质谱(GC-MS)研究白酒中不挥发有机酸,共检测到27种有机酸。通过定量这些有机酸在7种香型白酒原酒中的分布,发现羟基酸的种类最多,且总浓度最高。在检测的所有有机酸中乳酸含量最高,在几百mg/L至几个g/L之间,远远高于其他不挥发有机酸。大多数不挥发有机酸在酱香型、芝麻香型白酒中的含量较高,在清香和凤香白酒中的含量较低。     

氟乙酰胺中毒合并霉菌感染死亡案例法医学分析

1案例资料1.1简要案情死者仲某,男,12岁,在校学生。2012年4月9日下午6时,晚饭后,其母为其冲服一杯奶粉,当晚22时左右自诉头痛,后突然出现呕吐抽搐及意识不清等症状,送至医院治疗,于2012年5月7日抢救无效死亡。1.2病历摘要患儿"突然抽搐伴意识不清半小时"于2012年