高效液相色谱检测呋喃丹和甲萘威

对水样中呋喃丹和甲萘威的高效液相色谱标准检测方法进行了改进,水样使用0.45 mm滤膜过滤后直接进样200μL,以甲醇∶乙腈∶水=20∶20∶60为流动相,流量为1 mL/min,采取等梯度淋洗,荧光检测器激发波长为330 nm,吸收波长为465 nm。改进方法对呋喃丹和甲萘威的加标回收率分别为87.5%~98.6%、89.3%~105.2%,最低检出浓度分别为0.002 mg/L、0.001 mg/L,可用于水中呋喃丹和甲萘威的分析。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

基于表面增强拉曼光谱的甲萘威水溶液检测分析

以表面增强试剂OTR202和OTR103作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,探索建立甲萘威水溶液的SERS检测方法。首先对比分析了甲萘威水溶液的普通拉曼光谱与SERS。然后分析了表面增强试剂与待测样本的加入量对甲萘威水溶液的SERS的影响。最后分析了质量浓度在0.1~15.0 mg/L范围内的甲萘威水溶液的SERS,并以1374 cm-1处的特征峰强度与甲萘威水溶液浓度进行线性回归,得到线性方程为y=414.5x+481.59,决定系数R2=0.9864。试验结果表明该研究方法对甲萘威水溶液的检测限可达到0.1 mg/L,说明以表面增强试剂OTR202和OTR103为SERS活性基底的SERS检测方法可用于水中甲萘威残留检测。     

多维数据方法联用三维荧光对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测

应用三维荧光技术结合化学计量学中的二阶校正方法同时对梨和红薯中的甲萘威和异丙威残留进行了定量分析研究.测试了pH对这两种农药荧光强度的影响；试验了不同用量的B-环糊精溶液对这两种农药的荧光增敏作用.三维荧光激发波长范围230～320 nm,发射波长范围250～430 nm.通过SWATLD解析得到的甲萘威在梨和红薯样中的一组平均回收率分别为(96.11+1.10)％和(95.78±2.99)％；异丙威在梨和红薯样中的一组平均回收率分别为(106.14+2.34)％和(94.29±1.90)％.方法前处理简单,试验成本低廉,不需预先分离,可以快速同时定量分析梨和红薯样中光谱相互重叠干扰的多个待测组分的含量.     

湖南海利化工股份有限公司

<正>公司简介湖南海利化工股份有限公司(简称湖南海利,证券代码600731),是以湖南化工研究院为主发起组建的上市公司,主要从事农药和精细化学品的研发、生产和贸易,危险化学品运输以及化工装置的工程安装。湖南海利在农药的研发和生产上实力雄厚,拥有国家农药创制工程技术研究中心和国家氨基甲酸酯类农药工业性实验基地,在精细化学品方面建立了农药和医药中间体以及光气化产品研发中心。湖南海利拥有亚洲最大的年产万吨规模的克百威、仲丁威、甲萘威、好安威、残杀威、异丙威、灭多威、速灭威等氨基甲酸酯类农药原药生产装置,拥有亚洲最大的年产万吨规模的呋喃酚、邻仲丁基酚、邻异丙基酚和邻异丙氧基酚等烷基酚生产装置,拥有年产万吨乐果、甲基嘧啶磷等有机磷农药生产装置,依托10000 t/a和5000 t/a两套光气生产装置,湖南海利开发投产了异氰酸酯类、氯甲酸酯类、碳酸酯类、脲类系列光气化学品,并承接定制化学品加工。     

生活水中甲萘威、呋喃丹液相色谱分离条件的优化及应用

通过对液液萃取后定容溶剂的改变、流动相条件的优化改善对水中甲萘威、呋喃丹的监测方法。该方法以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速1.5 m L/min,检测波长为210 nm,检测结果显示:甲萘威、呋喃丹的线性系数分别为0.9999、0.9998,检测范围为0.05~2.5μg/L,方法检出限(S/N=7)均为0.05μg/L,回收率分别为95.34%、96.12%,该方法操作方便,检出限小于国家标准检出限,可用于生活饮用水中甲萘威、呋喃丹的同时监测。     

高效液相色谱法测定甲萘威及其游离酚

研究了用反相ＨＰＬＣ测定甲萘威及其游离酚的方法。该方法的标准偏差为：甲萘威：０１９;１ 萘酚：０００１６;２ 萘酚：００００５,回收率为：甲萘威：９８３９％～１０１８２％;游离酚：９７８２％～１００．１５％。     

液相色谱法测定蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度评定

依据NY/T761.3-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法》对蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度进行分析和评定,分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素,比较其对总测量不确定度的相对贡献。分析结果表明,该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于液相色谱仪引入的标样溶液和样品溶液色谱峰面积测量不确定度,其次是甲萘威标准工作溶液和样品制备过程中引入的测量不确定度。     

6%甲萘威·四聚乙醛在小白菜及土壤中残留分析方法及消解动态

采用高效液相色谱法研究了甲萘威在长沙、广州两地的小白菜和菜园土壤中的残留分析方法及消解动态.结果表明:采用二氯甲烷-丙酮混合溶液(体积比60:5)提取小白菜植株中的甲萘威,弗罗里硅土柱纯化,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在85.11%～109.98%之间.变异系数在3.61%～9.36%之间,其在长沙、广州的小白菜植株中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0.8743、0.9346;半衰期分别为2.69、0.50 d.菜园土壤中的甲萘威采用丙酮提取,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在93.68%～109.31%之间,变异系数在0.69%～3.40%之间,其在长沙、广州的菜园土壤中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0.9584、0.9322;半衰期分别为7.08、1.13 d.