ICP-MS测定食品原料中微量硒

建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n=6)5%,回收率为98.1%~106.0%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、消耗小等优点,可为食品原料中微量硒的测定提供参考。     

水提法提取—电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的碘

用水提取婴幼儿奶粉中的碘,亚铁氰化钾和乙酸锌盐析法沉淀蛋白,过滤后可以得到澄清处理液。用电感耦合等离子体质谱对提取样液进行测定,130Te作为内标物进行定量分析。该方法简便快捷,检出限为0.10 mg/kg加标回收率为90.8%~109%,相关系数0.999,精密度试验RSD2%。     

快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林并应用于两种制剂的一致性评价

目的: 建立快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林浓度，并用于两种阿莫西林胶囊的一致性评价。方法: 采用岛津公司LCMS-8060型LC-MS/MS仪，以MRM模式测定阿莫西林（m/z 366.00/114.00）的浓度，d4-阿莫西林作内标（m/z 370.10/114.05），离子源为ESI源。色谱柱选用Waters ACQUITY BEH C18（2.1×50 mm，1.7 μm），梯度洗脱。血浆样本加入内标，经甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果: 所建方法经验证，其线性、准确度、精密度、最低定量限、提取回收率、特异性、基质效应、稳定性等各项指标均符合CFDA的指导原则及最新核查标准要求，并较文献报道中的方法有处理简单、灵敏度高、色谱峰形好的优点。结论: 所建方法快速、灵敏，适用于人血浆中阿莫西林浓度的检测。用于一致性评价的样本实测，两种制剂生物等效。     

烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定

本文采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了26个烟用水基胶中新型增塑剂(TBC、ATBC、DEDB),结果表明烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定,一方面提高了烟用水基胶的质量监控,另一方面对于烟用水基胶的质量稳定性控制具有重要意义。     

固相萃取—液质联用法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

建立了固相萃取-液质联用法测定酒、糖果、巧克力中喹啉黄的分析方法。采用固相萃取技术作为食品的前处理方法,对样品进行净化处理,并联合液质联用法对食品中的喹啉黄就行了测定。结果表明:固相萃取-液质联用法测定食品中喹啉黄的相对标准偏差小于5%,并且在5.0mg/L~100.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法的定量限为2.5mg/kg。该方法具有快速,定量准确,线性相关性理想,可适用于酒、糖果、巧克力中喹啉黄的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料

基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C₁₈色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1 600.0 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03 mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2 mg/kg。     

MPID─TOF质谱的快速时间分辨微弱信号测试系统

把瞬态记录仪Ｂｉｏｍａｔｉｏｎ８ｌ００与微型计算机ＩＢＭ─ｐＣ／ＸＴ联接建成了一个高速数据采集系统，本文介绍了系统的硬件接口设计及软件设计。在超声分子束条件下，把它应用于环氧乙烷（Ｃ＿２Ｈ＿４Ｏ）的多光子电离与离解飞行时间（ＭＰＩＤ─ＴＯＦ）质谱的实验研究中，并给出了实验结果；本系统在微观基元化学反应动力学实验研究中广泛适用于对时间分辨微弱信号的探测。     

MPID—TOF质谱的快速时间分辨微弱信号测试系统

把瞬态记录仪Ｂｉｏｍａｔｉｏｎ８１００与微型计算ＩＢＭ－ＰＣ／ＸＴ联接建成了一个高速数据采集系统，本文介绍了系统的硬件接口设计及软件设计。在超声分子束条件下，把它应用于环氧乙烷（Ｃ２Ｈ４Ｏ）的多光子电离与离解飞行时间（ＭＰＩＤ－ＴＯＦ）质谱的实验研究中，并给出了实验结果；本系统在微观基元化学反应动力学实验研究中广泛适用于时间分辨微弱信号的探测。     

中间馏分和深度加氢产品中的硫化物特征

采用配有微波感应等离子发射鉴定器的气相色谱同步模拟蒸馏技术和其他近代物理分析方法，对多种含硫原油中间馏分及其加氢脱硫产物进行了硫化物分布和结构特征分析。并讨论了这些馏分中各种硫化物的加氢反应活性，研究结果叶含硫原油可加工性评价，含硫原油各种中间馏分的加氢脱硫过程工艺条件选择和反应器设计具有实际指导意义。