ICP-AES法测定钢样中钨和铌元素的含量

介绍ICP-AES法测定钢样中钨和铌的方法,并研究该方法的最佳工作条件。通过对样品的分析试验、回收试验及精密度试验,证明该方法准确度高,与化学法相比,缩短试验周期。     

Si粉微粒在钢样及滤网上的粘结特性研究

基于Si粉微粒的特性研究,对Si粉微粒在钢样及滤网上的粘结特性进行了试验研究,对Si粉微粒在实际烟气中的沉积情况进行了分析.研究表明:常温下Si粉微粒呈絮状结构,具有较强的团聚特性;静态试验中Si粉微粒在钢样上的粘结量主要取决于钢样表面的粗糙度,在实际运行中要及时清灰,保持受热面的清洁;在实际锅炉运行中,Si粉微粒在管...     

5—Br—TAPC的合成及其钛（Ⅳ）—5—Br—TAPC—OP显色反应的分光光度研究

全盛了4－（5－溴－2－噻唑偶氮）含苯二酚（5－Br-TAPC）显色剂，并用于钛（Ⅳ0显色反应研究。在pH4.4和OP存在下，5－Br-TAPC与钛（Ⅳ）形成2：1的配合物，其最大吸收波长为544nm，对比度（△λ）114nm，摩尔吸光系数ε544为8.61L·mol^-1·cm^-1，表现稳定常数为4.98×10^9（25℃，μ0.1），在0μg-14μg钛／25ml范围内遵从比耳定律，该法用于钢样的分析取得了满意的结果。     

分光光度法测定钢样中钡

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钡（Ⅱ）的分光光度分析新方法。在ｐＨ１０．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｂａ（Ⅱ）与ＣＰＡｐＡ形成紫蓝色络合物，其最大吸收波长位于６４４ｎｍ，配位比Ｂａ（Ⅱ）∶Ｒ为１∶３，表现摩尔吸光系数２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（６４４ｎｍ处），钡在０～４．０×１０３ｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，本法用于钢样中钡的测定，结果与标准值相符。     

钒—5-溴-水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及其应用

我们合成了显色剂5-溴-水杨基荧光酮,研究了该试剂与钒和溴化十六烷基三甲基铵的显色反应,其摩尔吸光系数为1.27×10~5,是目前三苯甲烷类酸性染料胶束增敏光度法测定钒中灵敏度最高的体系之一。采用适当的分离手段,使该体系能测定某些合金钢中的微量钒。     

炉前全氧测定钢样制备方法探讨

影响炉前钢样全氧含量检测准确性的因素较多,以前的研究多集中于分析方法的建立以及样品的前处理等方面,而对样品制备方面的探讨较少。试验探讨了对炉前钢样在车削过程中是否加冷却液、样品表面粗糙度、以及是否锻造对全氧分析结果的影响,并提出了切实可行的解决方案。通过将样品加工为不同粗糙度等级并进行全氧含量分析,扫描电镜在放大相同倍数的情况下表征未经锻造工艺加工的样品、经锻造工艺加工的样品以及标准样品的内部形貌,同时分析锻造工艺对样品均匀性的影响,将分析结果与国标方法的精密度比较,未见样品表面粗糙度在小于6.0 μm的情况下对检测结果的影响,而锻造工艺对全氧分析结果的稳定性存在影响,未经锻造加工和经锻造加工样品的相对标准偏差(RSD,n=9)相差13.6%,通过实验确定了测定全氧的样品需保证表面氧化皮去除干净并经锻造工艺后,氧分析结果稳定,可信度高。     

微波消解-吸附柱分离-离子色谱法测定钢样中微量硫

建立了用微波消解样品,活性氧化铝吸附柱分离,离子色谱法测定钢中微量硫的新方法。钢样经过王水/HF/H2O2溶解和微波消解,样品中的硫转变为硫酸根离子,消解液流经吸附柱,硫酸根离子与其他金属离子分离后,用离子色谱测定硫酸根。考查了淋洗液的组成、浓度及流速对分离和测定的影响。在实验条件下,方法的线性范围为0.2~100μg/mL,检出限为0.2μg/mL。用于测定标准钢样中硫的含量,平均相对标准偏差为3.3%~6.7%(n=5),适合于大批样品的测定。     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法测定钢中微量钨

在稀硫酸介质及溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,试剂4-(2-噻唑偶氯)连苯三酚(TATB)与钨(Ⅵ)发生显色反应,据此建立了分光光度法测定钢样中微量钨的方法.研究发现:TATB与钨(Ⅵ)形成2:1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长在530 nm处.25 mL溶液中,钨质量在0～40μg范围内服从比尔定律,测得表观摩尔吸光系数为6.16×104L·mol-1·cm-1.方法用于钢样中微量钨的测定,结果同硫氰酸盐光度法所得结果相吻合.