镀锌测厚仪

本文叙述了Ｘ射线荧光测厚仪的原理、特点及测量头的设计考虑原则。并以我们研制的两种镀锌测得仪为例作了详细说明。     

Instrumental characterization of clay by XRF,XRD and FTIR

Instrumental characterizations of the clay were performed by different techniques such as XRF, XRD and FTIR. XRF shows the chemical compositions of the clay where Al-oxide and silica oxide are present in major quantity whereas XRD confirms the presence of these minerals in clay. FTIR studies show the presence of quartz, alumina, haematite and different mineral matters.     

XRF法测定高岭土中的主次量元素

采用X射线荧光光谱法取代原有的化学法，分析了高岭土中的9种主次量元素。通过对测定条件的选择以及样品制备等方面的考察，制定出最佳分析方案。分析结果表明，该方法准确、可靠，分析周期由原来的6h缩短为10min.     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

高压粉末制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中28种组分

常规粉末压片制样是一种简单、高效的绿色环保制样技术,但是应用于某些沉积物样品制备存在样片表面粗糙和粉末容易脱落的问题。实验采用高于常规的压力进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析海洋沉积物样品中包括硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰、三氧化二铁、钴、镍、铜、锌、钒、铬、镓、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钡、镧、钕和铪在内的28种主、微量组分的方法。探讨了压力为300 kN和1 600 kN时的制样效果,并尝试引入BP神经网络模型利用其非线性拟合能力校正主量组分的基体效应。结果表明,采用1 600 kN压力制备的样片,表面致密、光滑、不龟裂和不掉粉,制样重复性和测试精密度也有较大提高。以55个有证标准物质中17种组分的数据集为训练样本,建立了海洋沉积物样品中主、微量组分的遗传算法-BP神经网络预测模型。按照实验方法对各组分含量相对较低的实际样品连续测试12次,计算得方法的检出限在 0.63～634 μg/g之间;精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=7)为0.16%～25.1%。方法用于海洋沉积物实际样品分析,其分析结果与国标法的测定结果吻合,能够满足海洋沉积物样品中多种组分准确分析的要求。     

水泥生产中SO3测试方法的比较研究

本文对水泥生产中现有SO3测试方法以及在水泥生产中的应用进行了比较,并对比了3种方法的测试结果,表明各种方法各有利弊,适用范围有所差异,结合实际情况选择适用的方法至关重要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁合金中硅铝磷钽钛

铌锰铁合金是炼钢和铸铁过程中的一种重要原料,准确分析铌锰铁合金中杂质元素,对炼钢和铸铁产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸、氢氟酸在60 ℃溶解样品,选择Si 251.611 nm、Al 308.215 nm、P 178.222 nm、Ta 268.517 nm和Ti 336.122 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铌锰铁合金中硅、铝、磷、钽、钛含量进行测定。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.000 2%～0.001 8%。实验方法应用于铌锰铁合金实际样品中硅、铝、磷、钽和钛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.53%～1.7%,加标回收率为98%～102%。使用铌铁和锰铁标准样品合成的样品解决了没有市售铌锰铁标准样品的问题,检测结果与理论值一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中主量元素

目前行业内普遍存在的问题是低钛含量的钛铁合金比较容易氧化,高钛含量的钛铁合金如70钛铁在熔片过程中难氧化,铂-金坩埚腐蚀情况较严重,所用氧化剂往往很难兼顾到氧化能力和迸溅控制水平。经试验,将硝酸钾、硼酸和无水碳酸钠按1∶1∶4的质量比配制,能完全氧化高钛含量的钛铁合金,同时可有效避免迸溅损失。选择7 g四硼酸锂粉末铺底,采用2 g四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)覆盖样品和氧化剂,可避免铂-金坩埚被腐蚀,进而实现了X射线荧光光谱法(XRF)对钛铁合金中钛、硅、锰、铝、磷和铜等主量元素的测定。低含量锰、磷和铜的检出限依次为31.2、16.8、25.5 μg/g。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%。采用实验方法对钛铁合金标准样品和实际样品进行测试,结果与认定值或化学湿法值一致。     

轻型XRF分析仪在铁精矿品质快速检测中的应用

介绍了应用国产轻型高灵敏度XRF分析仪快速检测铁精矿中TFe及有害元素的技术与方法。该仪器基于新型高分辨率探测器和微机多道谱仪系统 ,具有轻便、易操作的特点 ,可同时快速测定铁矿石中TFe、Ti、V、Mn、SiO2 、Al2 O3 、S、P、K2 O、CaO的含量 ,分析检出限为 (1.0× 10 -4～ 1.0× 10 -3 ) % ,可用于铁矿石 (原矿、精矿、尾矿 )、烧结矿、铁合金等的快速检测及原矿分析。试验表明 ,本方法测定铁精矿中TFe、S、P、SiO2 、K2 O含量的平均绝对误差分别为 0 2 2 %、0 0 5 5 %、0 0 10 %、0 12 5 %、0 0 0 8% ,单样分析仅需 30 0s。     

石油产品中硫含量测定方法评价

石油产品的硫含量质量指标,是与发动机的腐蚀及环保排放有关的重要项目.测定低含硫产品的准确性,从仲裁试验方法考虑,应评价GB/T 380[1]"燃灯法"同ASTM D4294[2]"X荧光法"两者的一致性.从试验结果分析,高含硫样品,两种试验方法的测定数据均接近;而对低含硫轻质油样品,燃灯法测定数据和X荧光法的高曲线数据均偏高,而X荧光法的低曲线测定硫含量数据较为合理.