一种分析烟草中作物保护剂的新方法

研究出分析烟草中作物保护剂 (CropProtectionAgent,缩写为CPA)的新方法。研究的目的是 :①大幅度提高实验室处理样品的数量 ;②需要时 ,可将该法扩大到其它CPA的分析。因此 ,根据 2种主要原则确定一种新的分析方法 ,即样品准备的自动化和采用串联质谱仪对样品进行选择性检测。本研究采用加速溶剂萃取 (AcceleratedSolventExtraction ,缩写为ASE)技术从物料 (样品 )中萃取出分析物 ,即以丙酮作溶剂 ,在高温高压 (一般为 10 0℃和 15 0MPa)下萃取烟草样品 ,得到的萃取物用Vortex蒸发仪进行浓缩 ,而后 ,再根据待分析有效成分 (A .I.)的化学性质 ,选用不同的固相萃取 (SPE)方法对浓缩物进行萃取 ,得到了 3种测试样品。前 2种样品用毛细管气相色谱仪 /串联质谱仪分别在正、负离子模式下进行分析 ,测定了大部分A .I.,如有机氯类、有机磷酯类、2 ,6 -二硝基苯胺类和酰基丙氨酸类 ,用装有荧光检测器的高效液相色谱仪分析N -甲基氨基甲酸酯类。讨论了本法的效率及未来对其它作物保护剂分析的潜力。     

石油渣油制备针状焦研究--中间馏分热反应研究

石油渣油的组成复杂,分子量分布宽,直接焦化不能生产针状焦。采用一定的预处理技术将渣油中适宜制备针状焦的组分保留,可获得理想的焦化原料。通过以辽河减压渣油为原料,经溶剂萃取对渣油进行"掐头去尾"处理,获得了分子量分布窄、杂质含量少的中间馏分A及馏分B。对馏分A、B分别进行热反应研究,结果表明:渣油的预处理效果明显,中间馏分热反应产物具有光学各向异性物含量高、取向性好等特点,是制备针状焦的理想原料。     

新萃取剂N,N'-二癸酰基哌嗪的合成及萃取U(Ⅵ)的热力学研究

合成并表征了新型萃取剂N,N'-二癸酰基哌嗪,研究了N,N'-二癸酰基哌嗪/四氯化碳体系在硝酸介质中对U(Ⅵ)的萃取性能,考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、盐析剂浓度及温度等因素对U(Ⅵ)分配比的影响,并计算了相关的热力学函数.     

某些氟化物的升华提纯：II.ZrF4和HfF4的升华提纯

尽管升华方法在除去氧化物方面很有成效，但也必须注意ＺｒＦ４和ＨｆＦ４的水解温度和脱水温度。由于升华方法不能有效地除去象ＦｅＦ３等氟化物杂质。作根据ＦｅＦ６＾３－，ＣｏＦ６＾３－是属于外轨道络合物，它们是不稳定的和容易离解出Ｆｅ＾３＋和Ｃｏ＾３＋，同时ＦｅＺｒ６·６Ｈ２Ｏ也易于离解出Ｆｅ＾２＋，以致使（ＮＨ４）３ＺｒＦ７和（ＮＨ４）３ＨｆＦ７可以用ＤＤＴＣ－ＣＨＣｌ３可以用ＤＤＴＣ－ＣＨＣｌ３，在     

氧化镧中放射性的去除——Ⅳ.P_(507)-HNO_3体系萃取法去除氧化镧中放射性的扩大试验

本文给出了在P_(507)-HNO_3体系中去除氧化镧中放射性的工艺流程及用混合澄清槽作为萃取设备,在上海跃龙化工厂完成的扩大试验结果。试验表明:α放射性、铁和钙的去污系数都大于1000,镧的回收率大于96％,产品中α放射性小于1计数/h,Fe_2O_3<5ppm,CaO<50ppm,达到了荧光级氧化镧的要求。该流程操作简便、设备简单、稳定性好,可以应用于工业生产。     

从氨性碳酸铵浸出溶液中溶剂萃取钴和镍

本文研究了从波马拉(Pomalaa)低品位含镍红土矿的氨浸液中溶剂萃取钴和镍。在中性PH值范围内用Versatic 10酸(一种碳原子数为10的支链烷烃羧酸,以下简称V·A·10)萃取时,金属离子的萃取率大小顺序为Cu>Ni>Fe>Co(Ⅱ)>Mg。在镍萃取段,有13一15％的铵离子被V·A·10共萃取。这部分铵离子中的98％经两段水洗可被洗出。在高浓度的铵溶液中,钴离子以Co(Ⅲ)状态稳定存在,因而不能用V·A·10萃取。然而,以金属钴还原Co(Ⅲ)成Co(Ⅱ)时,就可以用V·A·10萃取。为使Co(Ⅲ)还原为Co(Ⅱ),提镍萃余液中的铵浓度必须保持在0.8—1.0mo1/L的范围内,此种情况下就可用金属钴两段还原接着用V·A·10两段萃取有效地萃取Co(Ⅲ)。