苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸的制备与表征

采用苯甲酰氯、对苯二甲酰氯和乙醇酸为原料,以甲苯和对二甲苯为溶剂制备出了苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸两种化合物。通过红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)证明成功制备出目标产物。     

4‘—苯甲酰缩氨基硫脲苯并—15—冠—5的合成

报道采用在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法，合成了４＇－苯甲酰基并－１５－冠－５，以此为原料，在酸性条件下，在与氨基硫脲作用，合成了４＇－苯酰缩氨基硫脲苯并－１５－冠－５，并对合成产物经ＩＲ、ＭＳ和元素分析鉴定了结构。     

4—正烷基苯甲酰氯的合成

以Ｃ４￣Ｃ９的直链脂肪酸和苯为原料合成了相应的正烷基苯，然后用草酰氯将正烷基苯酰氯化，一步得出４－正烷基苯甲酰氯，无异构体生成。     

“镍”催化酰氯和有机锡试剂交叉偶联反应的研究

镍络合物催化酰氯与有机锡试剂交叉偶联合成有机酮的反应,其反应选择性强,反应彻底,转化率高,工艺简单。在有机锡过量的情况下,对不同催化剂的催化活性和包括投料比,反应温度,反应时间,反应溶剂等反应条件进行了考察。     

N,N‘,N“—三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺的合成

二亚乙基三胺与对甲苯磺氯在碳酸钾存在下，进行磺酰化反应，得Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＂－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺。产率９６％。考察了影响反应的几个因素。     

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成及表征

以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯(1),再以无水乙醇为溶剂,在105℃化合物1与80％的水合肼反应8 h,制得3-碘苯甲酰肼(2)。在无水乙醇中,在90～95℃化合物2分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛和4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙[3(a～i)]。最后化合物3(a～i)分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物[4(a～i)],收率分别为86．2％,70．5％, 80．1％,68．2％,62．4％,75．2％,73．2％,70．5％和63．2％。并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对化合物4(a～i)的结构进行了表征。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

以丙烯酰氯与二甲氨基乙醇为原料 ,乙醚为溶剂 ,过量的二甲氨基乙醇为缚酸剂合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。较佳实验条件为 :丙烯酰氯 /二甲氨基乙醇 /乙醚 (物质的量比 ) 1∶2 .0 5∶5 .6 ,反应温度 5℃ ,反应时间 4h ,w(吩噻嗪 ) 0 .5 0 %,产物为无色透明液体 ,相对密度 0 .943 1( 2 0℃ ) ,折光率为 1.435 2 ,收率大于 91%。     

制备2，4－二氯－5－氟苯甲酰乙酸甲酯的缩合剂及工艺研究

通过３种不同的碱来制备２，４－二氯－５－氟苯甲酰乙酸甲酯，优选得到了其最佳缩合剂甲醇钠；同时应用正交设计实验，研究了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响，在优选条件下收率为７８．５％。