超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定双壳类水产品中亲脂性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-TQ-MS/MS)方法检测双壳类水产中的亲脂性贝类毒素(lipophilicphycotoxins,LPs)。方法样品采用80%甲醇水溶液进行提取,上清液经strata-x柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果 LPs的线性范围为5.0~200 ng/mL,检出限为5.0~6.0μg/kg,回收率在45.8%~86.3%之间。结论本方法提取效果较好、基质效应小,适用于双壳类水产中亲脂性贝类毒素的痕量检测。     

黑豆皮花色苷的酶法酰化制备及其稳定性分析

以黑豆皮花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)为原料,采用月桂酸为酰基供体,经酶法酰化制备具有亲脂性能的花色苷月桂酸酰化产物.分别以黑豆皮提取物(C3G质量分数为35.8％)、纯化C3G样品(HPLC纯度>80％)、C3G标准品(HPLC纯度>98％)为底物进行酰化,通过改进反应溶剂体系,实现了黑豆皮提取物中花色苷的高效酰化,酰化率达66.59％,但工艺更为简单,底物无需纯化;酰化产物矢车菊素-3-O-葡萄糖苷月桂酸酰化物(C3G-La)经液液萃取,纯度可达82.39％;再经正相硅胶柱纯化后,产物纯度达97.58％.稳定性实验表明,在pH为中性和酸性环境中,C3G-La的稳定性优于C3G,但二者在碱性和光照条件下稳定性均较差.     

带有弱捕收性能的起泡剂的应用

如果保证浮选过程的选择性不是首要任务，那么可以在浮选中应用选择性较差的起泡剂。以提高矿物的回收率。通过改变烃链长度和引入电子供体原子来增大起泡剂疏水一亲脂平衡值。可以降低其表面活性。增强其捕收力。在铜钼矿石浮选中应用ΦPHM型亲脂性高的起泡剂既可代替选择性高的MIBC起泡剂，也可与主捕收剂和主起泡剂混合应用，提高精矿回收率和品位。减少捕收剂和起泡剂的用量。     

亲脂性匹配色谱分离-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中21种三唑类杀菌剂

为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%～4.7%,在5～250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R²≥0.999,平均回收率为91.4%～108.1%,定量限为0.5～3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色...     

一种树脂和胶黏物的控制方案

树脂障碍是指纸张生产过程中来自于木浆的树脂和来自二次纤维、脱墨浆等的黏性物质在抄纸过程中发生沉积而对纸机的运转性能、成纸质量和生产环境等所造成的危害。目前化学控制法是胶黏物和树脂障碍的主要控制方法。控制途径主要包括     

乙醇浓度对桉木片醇水抽提预处理液成分的影响

采用回转式密封炉在醇水体系下对桉木片进行抽提预处理,分别采用3种不同浓度(醇/水比1/4、1/2、1/1)的混合液制备了不同的抽提物。对过滤后的抽提液首先进行糖分测定;其次将抽提液经冷冻干燥、苯/甲醇溶解、风干处理后,进行亲脂性化合物的测定;着重考察了乙醇/水体系中乙醇的浓度对预处理抽提液成分相对含量的影响。结果表明,抽提液中总含糖量分别为1.597mg/L、1.641mg/L、1.679mg/L,占物料总质量比例分别为5.39%、5.54%、5.66%,其中木糖的含量最高,三种样品均在78%以上;定性测得的预处理实验中抽提液亲脂性化合物为烷烃类、酯类和胶质类化合物,并且分子量大;主要的化合物为2,4’,5-三甲基二苯甲烷,2,6,11-三甲基-十五烷,十七烷,2,6,10,14-四甲基-十六烷,十九烷,槲皮素,二十六烷。     

黑豆皮花色苷的酶法酰化制备及其稳定性分析

以黑豆皮花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷（cyanidin-3-O-glucoside，C3G）为原料，采用月桂酸为酰基供体，经酶法酰化制备具有亲脂性能的花色苷脂肪酸酰化产物。分别以黑豆皮粗提物（C3G含量35.8%）、纯化C3G样品（纯度>80%）、C3G标准品（纯度>98%）为底物进行酰化，通过改进反应溶剂体系，实现了黑豆皮粗提物中花色苷的高效酰化，酰化率达66.59%，产率达到C3G标准品酰化的75%，但工艺更为简单，底物无需纯化；酰化产物矢车菊素-3-O-葡萄糖苷月桂酸酰化物（cyanidin-3-O-glucoside-lauric acid，C3G-La）经液液萃取，纯度可达82.39%；经进一步正相硅胶分离纯化后，产物纯度达97.58%。稳定性试验发现，在pH为中性和酸性环境中，C3G-La的稳定性优于C3G，但二者在碱性和光照条件下稳定性均较差。     

使用漆酶/介体系统除去不同类型纸浆中的亲脂性抽出物

所谓树脂问题是指木材和其他的木素纤维素材料中的亲脂性抽出物在制浆造纸过程中产生的不利冲击。本文采用漆酶／介体系统进行树脂的生物控制,并对漆酶催化处理的可行性进行评价。为了这一目的．我们以1-羟基苯并三唑作为氧化还原介体．采用从担子菌类中的Pycnoporus殊红菌素中提取出的高氧化还原电位的漆酶来处理三种不同类型的浆．三种浆分别代表三种不同的原材料制浆过程．它们是桉木硫酸盐浆、云杉热磨机械浆和亚麻苏打-蒽醌浆,然后再用气相色谱和气相色谱-质谱联用分析酶催化处理的浆中的亲脂性抽出物．研究结果表明,漆酶／介体系统处理法可以完全或者大部分地除去树脂引起的亲脂性化合物存在于不同浆中的问题,它包括（1）桉纸浆中游离和共轭的谷甾醇;（2）云杉浆中的树脂酸、甾醇酯和甘油三酯;（3）亚麻浆中的甾醇和脂肪醇。浆中甾醇的氧化过程中会发现有不同量的游离和共轭的7-氧甾醇作为中间产物生成。因此,用漆酶／介体系统处理阔叶木、针叶木和非木材植物的纸浆．被认为是一种去除树脂产生的亲脂性化合物的有效方法。     

亲脂性乳化剂的性质和用量对W/O/W型复合乳状液稳定性的影响

研究了亲脂性表面活性剂的性质和用量对W/O/W型复合乳状液稳定性的影响,采用两种类型的亲脂性表面活性剂：新型的聚合型高分子表面活性剂聚氧乙烯（30）二聚羟基硬脂酸脂（Arlacel P135）和传统的小分子表面活性剂Span80和Tween80的混合物（质量比9∶1,HLB=5.4）制备复乳。采用离心保留率、光学显微镜和黏度等方法评价初乳和复乳的稳定性。结果表明,与小分子表面活性剂Span80和Tween80的混合物相比,大分子聚合表面活性剂Arlacel P135可以显著地提高复合乳状液的稳定性,在优化的条件下复乳的稳定性可以达到2000r/min离心15min不分层。