二甲醚产物中CO、CO2、CH4、C2H4的气相色谱分析

用填充柱气相色谱法分析了气态二甲醚产物中所含的CO、CO2、CH4、C2H4，用外标法对这些组分进行定量，得到了满意的结果，并在1．0万t／a二甲醚生产装置中得到应用。     

40%毒死蜱微乳剂的高效液相色谱法分析

采用ODS–C18反相色谱柱,用高效液相色谱法测定40%毒死蜱微乳剂制剂含量。方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.0242,变异系数为0.06%,平均回收率为98.6%。     

甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定

提出用气相色谱外标法测定甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2 ,4 -二甲基 - 6 -叔丁基苯酚的质量分数。在选定的色谱条件下 ,仪器均有良好的稳定性 ,且所测组分定量结果的重复性好。此方法较内标法简单、快捷。     

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较

通过顶空-气相色谱法分离出食品接触用塑料制品中的丙烯腈,分别用内标法和外标法进行定量分析,并进行方法学验证比较。两种方法的线性范围均为0.05~0.80μg,线性相关系数均在0.998以上,检出限与定量限均分别为0.1与0.2 mg/kg。内标法加标回收率为60%~110%,相对标准偏差小于2%;外标法加标回收率为60%~94%,相对标准偏差小于2%。顶空-气相色谱内标法、外标法同时测定7种食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量,经t检验结果无显著性差异,说明内标法与外标法可灵活应用于食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量的测定。     

气相色谱法测定PTMEG产品中微量丁醇含量

为准确测定高粘度聚合物中微量杂质的含量,选用气相色谱(GC)法,通过色谱参数和稀释溶剂的优化选择,用标准物质定性和外标工作曲线定量,建立了一种检测PTMEG中所添加微量正丁醇含量的方法,方法检出限1.6 mg/kg,外标曲线相关系数R²=0.999 4,加标回收率99.3%～100.4%,标准偏差和相对标准偏差分别为4.73 mg/kg和0.39%,方法具有灵敏度高、重现性好、普适通用、准确可靠等特点,满足产品出厂控制需要。     

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量.样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%,相对标准偏差为2.69%～5.84%,说明本方法准确可靠.14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准,表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移.     

纺织品中禁用偶氮染料的测定

依据GB/T 17592-2006研究样品前处理过程的技术参数时联苯胺回收率的影响,得出最佳前处理参数.将气质联用仪(GC-MSD)和高效液相色谱一二级管阵列检测器(HPLC-DAD)两种色谱手段应用于禁用偶氮染料定性过程中,可以有效避免同分异构体造成的假阳性,并且比较GC-MSD外标法、内标法与HPLC-DAD外标法定量结果的差别.     

内标法和外标法在啤酒低沸点风味物质检测中的应用

用色谱法测定啤酒中的低沸点醇类及酯类,在测定方法上可选用外标法和内标法,这两种方法各有优劣,外标法操作比较简单,内标法则需要每次添加内标液。两种方法的测定结果是否一致,可以通过实验来验证。经我们公司和中国发酵研究院反复技术交流和探讨,实验得出内标法和外标法都可以用来检测啤酒中的风味物质,相对而言内标法检测结果比较精确稳定,外标法测定结果略微偏高一些,可根据实际情况选择使用。     

基质固相分散-液相色谱法测定果酱中酯类防腐剂

采用基质固相分散技术处理果酱样品,液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯4种防腐剂.考察了分散荆、分散剂与样品质量比、洗脱剂及洗脱体积对测定结果的影响.采用外标法定量.在0.1～40 μg/mL范围内4种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为:0.9994、0.9998、0.9999、0.9999.方法检出限在0.1～0.8μg/g之间.平均回收率分别为:97.2%、91.1%、82.8%、77.6%.     

RP-HPLC快速分析牛奶中六种磺胺类抗生素残留

研究了牛奶中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶六种磺胺类抗生素的多残留反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.样品经超声波提取两次,提取液浓缩至干.残渣用流动相甲醇-0.08%乙酸(60:40,V/V)溶解,净化后以反相C18柱,甲醇-0.08%乙酸等度洗脱,紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,这六种抗生素在0.01～1.0mg·L-1浓度范围内呈线性关系,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的栓出限为0.010mg·L-1、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶的检出限为0.015mg·L-1.分析的添加回收率达到80%以上,变异系数＜9.0%,整体分析时间小于3h.方法具有处理简单、检测快速、准确的特点.