（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

小剂量阿奇霉素联合噻托溴铵粉吸剂治疗稳定期慢性阻塞性肺疾病的疗效

目的:观察小剂量阿奇霉素联合噻托溴铵粉吸剂治疗稳定期慢阻肺患者临床疗效。方法 :将120例稳定期慢阻肺患者随机分为观察组、对照1组和2组,在常规治疗的基础上,对照1组给予阿奇霉素口服,对照2组给予噻托溴铵粉吸入剂吸入治疗,观察组给予阿奇霉素口服加噻托溴铵粉吸入剂吸入治疗。1年后观察各组急性加重住院次数、治疗前后的肺功能、呼吸困难评分和C反应蛋白等指标的变化。结果:3组患者的不良反应较轻,无显著差异;对照1组和对照2组的1年内发作频率、肺功能和炎性指标等数据比较,差异无统计学意义;观察组1年内发作频率、C反应蛋白低于对照1组和对照2组,组间比较差异有统计学意义。肺功能指标和呼吸困难评分,略高于两个对照组,但组间比较差异无统计学意义。结论 :长期服用小剂量阿奇霉素配合噻托溴铵粉吸入剂治疗可以改善稳定期慢阻肺患者的肺功能和活动耐力,提高生活质量、减少急性发作频率。     

HPLC法测定苯噻·苄·乙复配除草剂中的活性成份

报道了 30 %苯噻·苄·乙复酸除草剂的高效液相色谱分析方法 ,采用乙腈 +甲醇+水 =30 +4 0 +30 (V/V )为流动相 ,在C18柱上UV - 2 30nm下 ,同时测定了苯噻草胺、苄嘧磺隆和乙草胺的含量 ,标准偏差分别为 0 0 38、0 0 15和 0 0 16,变异系数分别为 0 16%,0 5 9%,0 63%,回收率在 98 10 %～ 10 2 2 8%之间。     

超高效除草剂氟噻乙草酯

氟噻乙草酯是由日本组合化学公司研制,并与诺华公司(现为先正达公司)共同开发的酰亚胺类除草剂。以邻氟苯胺为起始原料,经酰化、氯化制得中间体4-氯-2-氟乙酰苯胺,再与氯磺酸反应后经还原、水解制得中间体取代的硫酚,经醚化,制成硫代异氰酸酯,最后与肼缩合,并与光气合环即得目的物。主要用于玉米田、大豆田防除阔叶杂草,使用剂量为5～10g a.i./hm2。     

1,4,5,8-四氮杂氢化萘（2,3,-6,7）并双呋咱衍生物的合成

由1，4，5，8—四氮杂氢化萘(2，3，-6，7)并双呋咱经羟甲基化、酰化、硝化和叠氮化等反应合成出一系列热稳定的呋咱含能衍生物，并以^1HNMR、IR、MS、元素分析鉴定了其结构。     

开发非专利药及其中间体

尽管一些重要的药品专利期满后，价格落差会很大，但其在销售额中仍占较大比重，且预计份额将不断增长，值得国内企业关注。本对近年专利期满或将到期的一些畅销药物及其中间体作简要介绍。     

研制杀螨剂的一些思考

研制杀螨剂的一些思考浦定一（广州市化工研究所，５１００５５）植食性螨类在世界各地的农作物上都有发现，而叶螨中的全爪螨、红叶螨和疥螨等则为世界性的主要害螨，它们对农作物能引起极大的危害，估计能造成农作物产量损失的１０％以上。使用杀螨剂是防治植食性螨类的...     

苯噻草胺的合成

苯噻草胺的合成李树人（江苏省农药研究所，南京２１００３６）苯噻草胺￣［１．２］，通用名称ｍｅｆｅｎａｓｔ，化学名称２－ｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏ－２－ｙｌｏｘｙ－Ｎ－ｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｎｉｌｉｄｅ。德国拜耳公司、日本特殊农药公司１９８０年开发。该除草...     

Structure, properties and application to water-soluble coatings of complex antimicrobial agent Ag-carboxymethyl chitosan-thiabendazole

The structure, properties and application to water-soluble coatings of a new complex antimicrobial agent Ag-carboxylmethyl citosan-thiabendazole （Ag-CMCTS-TBZ） prepared from different materiel ratios were reported. The silver ions were preferably coordinated with the free-NH2 groups and the -OH groups of secondary alcohol and carboxyl in CMCTS. TBZ preferably bonded to carboxyl group in CMCTS by electrostatic force and hydrogen bonding. Increase in silver ions content in the complex agent improved to some limited extent the antibacterial activity, but enhanced coloring and cost of the complex agent. Increase in TBZ content resulted in increase of antifungal activity, but decrease of water solubility of the complex agent. The antimicrobial MICs of the complex agent to Esherichia coil, Staphylococcus aureus, Candida albicans, Aspergillus niger, Mucor sp. were 20 -80, 15 -60, 20 - 55, 40 - 250, and 400 - 1700 mg/kg, respectively. Addition of 0.1% of this complex agent to acrylic emulsion paint made the paint without substantial change in color, luster, viscosity, odor or pH value, but with an excellent and chronically persisting broad-spectra antimicrobial activity.