AB8大孔树脂吸附与硅胶层析法分离姜酚的对比研究

采用硅胶柱层析和AB8大孔树脂吸脱附两种方法分离姜油树脂中的姜酚,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对分离样品进行表征,用峰面积归一化法对测试样品的气相色谱-质谱结果进行分析,确定了分离样品中各组分的相对峰面积百分比。以姜酚标准样品为参比,确定了姜油树脂所含姜酚在分离样品中的富集率。结果表明硅胶柱层析法的分离样品中姜酚集中在第3、4段,其中第4段含量最高,共鉴定出19种成分,姜酚峰面积百分数为14.34%,富集率为59.01%;采用AB8大孔树脂分离时姜酚集中在洗脱液前5号样,其中2号样含量较高,鉴定出11种成分,姜酚峰面积百分数为55.68%,富集率为70.88%。     

高效液相法测定牙膏中6-姜酚的含量

目的：以6-姜酚为质量指标,建立牙膏中活性物含量的测定方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相：A为水,B为乙腈;梯度洗脱;流速：1．0mL／min;枉温：40℃;检测波长：280nm;进样量：20μL。结果：6-姜酚浓度在1．2～19．2μg／ml范围内与峰高呈良好的线性关系;相关系数：0．9999;回收率：98．88％。结论：该方法操作简单、准确、精确度高、重现性好,可用于含姜提取物牙膏中活性成分6-姜酚含量的测定。     

6-脱氢姜酚的制取与鉴定

为了获得高纯度的脱氢姜酚,以干姜粉制取的姜油树脂为原料,通过溶剂萃取、硅胶干柱层析和硅胶柱真空层析等分离纯化方法,获得了黄色粉状物,通过紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱等测定证实所得粉状黄色粉状物为6-脱氢姜酚,证实了其烯醇互变异构体———6-脱氢姜二酮的存在。     

HPLC内标法同时测定十三香中胡椒碱和6-姜酚的含量

目的：建立快速、准确并同时测定十三香中姜酚和胡椒碱含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果：内标法与标准曲线法的测定结果一致;胡椒碱在5～160μg/mL、姜酚和姜酚肟在20～640μg/mL时,峰面积与浓度呈良好线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9997、0.9995。十三香中胡椒碱和姜酚的含量分别为：20.23、4.33mg/g。结论：用姜酚肟做内标测定产品中姜酚和胡椒碱的方法既不用重复做标准曲线,又可同时测定两种成分的含量。     

8-姜酚与麦芽糖基-β-环糊精的包合研究

8-姜酚是生姜中有益于人体健康的生物活性成分,但其水溶性较低,化学稳定性较差,这限制了其在食品工业中的应用。环糊精可作为生物活性成分微胶囊的壁材改善其水溶性和稳定性,本研究采用溶剂法联合冷冻干燥技术制备了8-姜酚/麦芽糖基-β-环糊精(Mal-β-CD)的包合物,并借助紫外光谱、红外光谱、X-射线衍射技术、热重及差示扫描量热联用分析、分子对接模拟等技术研究包合物结构特征。结果表明,Mal-β-CD对8-姜酚具有良好的包合能力,8-姜酚与Mal-β-CD包合物的化学计量比为1:1;8-姜酚的苯环结构进入到Mal-β-CD的疏水性空腔中,二者之间形成了氢键,结合能为-4.4 Kcal/mol,氢键键长为2.9?。8-姜酚以无定形状态存在于包合物中,其热稳定性得到了明显提高。     

柱层析法分离姜油树脂中的姜酚工艺条件研究

目的研究生姜中主要活性成分姜酚的分离方法。方法选用D4020作为固定相,乙醇水溶液作为流动相,从溶剂萃取法得到的姜油树脂中分离姜酚。采用紫外分光光度法(ultraviolet,UV)与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测分离纯化过程,讨论柱高、流速、上样量对姜酚分离效果的影响,确定最佳工艺条件。结果柱层析法分离姜酚的实验条件:柱高为25 cm,洗脱速度1 mL/min,上样量100 mL。两次纯化后姜酚纯度可以达到85.24%。结论该方法可以提高姜酚的纯度。     

麦芽糖基-β-环糊精与10-姜酚的包合作用研究

10-姜酚是生姜中有益于人体健康的生物活性成分,但其水溶性较低,化学稳定性较差,限制了其在食品工业中的应用。该研究采用溶剂法联合冷冻干燥技术制备10-姜酚/麦芽糖基-β-环糊精(Mal-β-CD)的包合物,并借助紫外光谱、红外光谱、X-射线衍射技术、热重及差示扫描量热联用分析、分子对接模拟等技术研究包合物结构特征。结果表明,Mal-β-CD对10-姜酚具有良好的包合能力,10-姜酚与Mal-β-CD包合物的化学计量比为1∶1;10-姜酚的苯环结构和非极性侧链进入到Mal-β-CD的疏水性空腔中,二者之间形成了4个氢键,氢键键长分别为2.5 ?、2.0 ?、2.4 ?、2.5 ?,结合能为-19.32 kJ/mol。10-姜酚以无定形状态存在于包合物中,其热稳定性得到了明显提高。     

聚酰胺柱层析分离姜酚类物质的效果

姜酚是生姜中主要的辣味物质,具有显著的抗氧化效果和 多种药理作用。本文尝试以硅胶干柱和聚酰胺柱层析对 粗姜酚进行分离,结果显示,在固定相为聚酰胺的柱上, 以20％-50％乙醇溶液为流动相,可以将其分离。     

姜酚的提取、鉴定及其抗氧化性研究

采用有机溶剂萃取法、超声波萃取法和微波萃取法从生姜中提取有效活性物质姜酚,对三种提取方法进行比较,结果表明,有机溶剂萃取法姜酚提取率和纯度最低,分别为0.15%和49.7%,超声波萃取法姜酚提取率和纯度最高,分别为1.39%和77.4%。超声波萃取法正交试验表明,其最佳工艺条件为:辐射功率500W,占空比0.7,辐射时间1.5h。对提取物进行定性定量分析,用IR、UV等手段进行表征,探讨了姜酚的抗氧化性能。姜酚有良好的抗氧化性能,能有效的清除超氧阴离子SAFR和DPPH自由基。     

混合溶剂-超声波法提取姜酚及其抗氧化性研究

采用乙酸乙酯和乙醚作为混合溶剂,以超声波辅助从生姜中提取姜酚。对影响提取效率的混合溶剂比例、冷浸时间、超声提取时间、液料比等因素进行正交实验,优化提取工艺。结果表明,在最佳条件下,姜酚的提取率为3.11%。同时,姜酚具有很好的抗氧化活性。