环境雌激素己烯雌酚的流动池脉冲辐解瞬态谱

己烯雌酚(DES)是一种活泼的环境雌激素。利用流动池脉冲辐解手段对其活性瞬态粒子的动力学特性作了初步研究，发现己烯雌酚自由基的苯环间双键可能是羟自由基优先进攻破坏的一个位点。该化合物对高能电子束非常敏感，通过自由基机理被降解。研究结果对DES环境降解机理和生物毒理，对探索解毒、环境修复等，具有一定的指导意义。     

高效液相色谱与质谱联用法分离与鉴定己烯雌酚合成抗原的研究

采用Lichrospher C-18柱，用甲醇和水为流动相，流速0．3ml／min，甲醇从60％-100％梯度洗脱25min，液质联用，电喷雾（ESI），对己烯雌酚及其衍生物己烯雌酚-单（双）-丁酸乙酯基-醚进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将DES-MCPE与载体蛋白偶联形成完全抗原，并以紫外扫描分析了完全抗原的偶联比率。结果表明：在极性溶剂中，己烯雌酚和其衍生物存在着顺反异构转化现象，极性有机溶剂的溶剂化作用促使顺反异构体的转化。计算DES-MCPE-BSA偶联比率为10。     

人尿样中的己烯雌酚测定

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定人尿样中的己烯雌酚的方法。并对微萃取条件进行了优化。方法的线性范围为0.05~5 mg/L,相关系数（r2）为0.996,检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差小于7%。该方法能有效地去除人尿样中复杂基体的干扰,萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的分析方法。     

检测动物性产品中己烯雌酚残留的免疫传感器

将免疫学技术和传感技术相结合,自行研制出了检测动物性产品中己烯雌酚残留的免疫传感器。结果表明,所研制的仪器及相应的检测方法稳定性、重现性良好,目前最低检测限可达8μg/kg,检测时间在20min以内,而且该传感器体积小,检测成本低,携带方便,灵敏度高,操作简单,完全能满足现场检测的需要。     

高效液相色谱—紫外检测法测定微生物降解体系中己烯雌酚含量

采用HPLC—UV法测定微生物降解体系中己烯雌酚(DES)的含量。根据霉菌和细菌发酵体系的不同性质选用不同的提取方法,以Sepax GP-C18柱(150 mm×4.60 mm,5.0μm)为色谱柱,甲醇:水(7:3,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,用紫外检测器在242nm处检测。结果显示DES对照品的保留时间为7.714min,在0.5~50.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 3。细菌发酵液中DES平均回收率为94.04%,RSD为2.33%;霉菌发酵液中DES平均回收率为95.24%,RSD为1.05%。DES的检出限不大于0.30mg/L。运用该方法测得实验室保藏的4株菌5d内对25 mg/L的DES降解率分别为62.38%,64.72%,53.38%,88.34%。该方法检测微生物降解体系中DES简单、快速、准确、分离度好,精密度高,稳定性好。     

酶联免疫法:水产品中己烯雌酚检测新招

通过对罗非鱼和对虾样品加标回收的试验,表明一种新的己烯雌酚酶联免疫检测试剂盒对水产品中己烯雌酚检测具有简单、快速的特点,检测回收率和精密度均可以满足水产品中己烯雌酚检测的需要,且这种检测方法操作简单、精密度高,完全能满足现行标准的需要.     

中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法测定己烯雌酚

目的 建立鸡肉中己烯雌酚残留的中空纤维膜液相微萃取-液相色谱分析方法。方法 对影响萃取富集效率的实验条件进行优化, 采用聚丙烯中空纤维膜, 以叔丁基甲基醚为萃取溶剂, 萃取溶剂用量20 μL, 萃取温度35 ℃, 萃取时间30 min, 搅拌速率为500 r/min, 萃取液40 ℃水浴, 氮气吹干后用流动相溶解, 取10 μL进行液相色谱检测。结果 该方法对己烯雌酚的富集倍数为40倍, 己烯雌酚在7.814~97.670 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99, 检测限(S/N=3)为2.0 μg/kg, 实际样品中的加标回收率为78.07%~ 88.46%, 相对标准偏差为0.99%~8.36%。结论 本方法灵敏、简便, 适用于鸡肉中己烯雌酚残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的己烯雌酚

建立了水产品中己烯雌酚(DES)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,经正相固相萃取小柱净化,进行UPLC-MSMS分析。当添加水平在0.1～1.0μg/kg时回收率大于75%,相对标准偏差为7.2%～9.2%。     

LC-MC测定饲料中己烯雌酚方法的研究

建立了LC－MS测定饲料中己烯雌酚的分析方法，最低检出限0.5ng，回收率平均92.86%，平均变异系数5.64%，适合多种动物各种饲料品种中乙烯雌酚的测定。     

高效液相色谱与质谱联用法分离鉴定己烯雌酚合成抗原

采用L ichrospher C-18柱,甲醇和水为流动相,流速0.3 mL/m in,甲醇从60%~100%(体积分数)梯度洗脱25 m in,液质联用,电喷雾(ESI),对己烯雌酚(DES)及其衍生物己烯雌酚-单(双)-丁酸乙酯基-醚进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将己烯雌酚-单-羧丙基-醚与载体蛋白偶联形成完全抗原,并以紫外扫描分析了完全抗原的偶联比率。结果表明:在极性溶剂中,己烯雌酚和其衍生物存在着顺反异构转化现象,极性有机溶剂的溶剂化作用促使顺反异构体的转化。计算了DES-MCPE-BSA的偶联比率为10。