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1.
以DMAP+I_2作为催化体系,考察了其在叔丁醇与乙酸酐的酰化反应中的催化性能,实验结果表明,该催化剂可使乙酸酐与高位阻的叔丁醇顺利进行酯化反应,乙酸叔丁酯收率可高达70%以上,并且反应条件温和、催化体系易被回收和重复使用。同样通过实验验证该催化体系也可高效作用于正丁醇、仲丁醇与乙酸酐的反应。DMAP+I_2催化体系经核磁共振、质谱仪进行表征分析,发现DMAP和碘单质之间发生了配位或者酸碱反应,重复反应多次,催化剂组分没有发成改变。 相似文献
2.
采用沉淀硫酸化法制备了复合固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3,确定了其最佳制备工艺条件:硫酸浸渍浓度为0.6 mol/L,浸渍时间4 h;焙烧温度550℃,焙烧时间3 h.并采用该催化剂合成丁酸丁酯,考察了物料配比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,确定了丁酸丁酯的最佳合成条件:丁醇与丁酸摩尔比为1.4:1,催化剂用量0.9%(以反应物质量计),回流条件下反应3.0 h,在此最佳合成条件下,酯化率可达95.6%. 相似文献
3.
SO2-4/ZrO2-SiO2的制备及其催化合成丁酸丁酯 总被引:5,自引:5,他引:0
采用分别沉淀/混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂;考察了沉淀剂及沉淀终点的pH等制备条件对分别沉淀/混合沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯活性的影响;探索了ZrO2-SiO2的制备方法、反应时间对SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂活性的影响.实验结果表明,以硝酸铵为沉淀剂,当沉淀终点的pH为7~8时,采用分别沉淀/混合沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂的活性较高(酯化率88.7%),但分别沉淀/混合沉淀法制备的ZrO2-SiO2组成不均匀;以硅溶胶为硅源采用共沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯,在正丁醇0.48 mol、正丁酸0.40 mol、反应时间3 h、不添加任何带水剂的条件下,酯化率高达96.4%,该方法制备的催化剂稳定性和再生性能好,制备成本低. 相似文献
4.
5.
6.
7.
8.
纳米钛酸盐催化合成碳酸二正丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以廉价的偏钛酸为原料,采用水热法和乙醇热法制备了纳米钛酸盐(简称钛酸盐),并对其进行了X射线粉末衍射和X射线光电子能谱表征。考察了钛酸盐的种类、制备方法、晶型对催化碳酸二甲酯(DMC)与正丁醇酯交换反应的影响。实验结果表明,乙醇热法比水热法制备的钛酸盐粒径小;对于不同的钛酸盐,随钛酸盐碱性的增强,催化活性提高,但由于三价钛的存在,钛酸锂对产物碳酸二正丁酯(DBC)的选择性低于钛酸钡;钛酸钾的催化活性最高,DMC转化率达到65%,DBC选择性达到100%,DBC收率达到65%,并在5次循环使用过程中,催化性能稳定;对于同种钛酸盐,催化活性随粒径的增加而减小;对于钛酸钡,立方相结构的催化活性优于四方相结构。 相似文献
9.
10.