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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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兰精公司于2020年2月24日宣布,在中国南京的生产线暂时减产之后,现已经增加了所有生产线的运作,以达到全部产能。之前生产受到原材料供应短缺的影响,是由于为控制新冠病毒而实施的严格的运输控制造成的。两条生产线的产量短时间内都缩减了。兰精补充说,在成功恢复向生产设施提供所需的供应后,现在所有的生产线都已全面恢复生产。 相似文献
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《中国眼镜科技杂志》2015,(4):116-121
1可爱风情Maxfactory fig FIX系列日本玩具公司Maxfactory旗下的fig FIX系列推出了《舰队collection》中的舰娘、天津风、中破ver.玩偶,采用了可爱的外形设计,其特色在于使用了与“figma”相同的比例、尺寸,但由于没有受到关节影响,所以具有优于“figma”系列的造型表现,并能将人气角色以最佳的姿态表现出来。 相似文献