中药材香圆挥发油成分GC-MS分析与比较

为确立陕西地产枳实与枳壳的药用地位,以陕西汉中地产香圆(Citrus wilsonii Tanaka)的枳实、枳壳为材料,采用水蒸汽蒸馏法提取其中的挥发油,用GC-MS进行定性、定量分析,并与基原酸橙(C.aurantium)枳实与枳壳中的挥发油成分进行比较。结果表明,香圆枳实中挥发油已知成分计65种,占挥发油总质量的98.91%,主要成分有D-柠檬烯、γ-萜品烯、β-荜茄澄烯和α-蒎烯等;枳壳中挥发油已知成分计75种,占挥发油总质量的99.89%,主要包括D-柠檬烯、γ-萜品烯、β-香叶烯和α-松油醇等;两者有相同成分44种。与基原酸橙枳实与枳壳挥发油成分相比,香圆枳实含相同成分8种,差异成分57种;枳壳挥发油中相同成分有12种,差异成分63种;其柠檬烯和萜品烯的含量均高于基原酸橙。因此,香圆枳实、枳壳挥发油成分与规定基原酸橙等存在明显差异。     

大孔树脂分离纯化枳实总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集、纯化枳实总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量、吸附率及解吸率为指标筛选分离纯化枳实总黄酮的工艺。结果柱流速1mL／min,上柱液浓度约1．0mg／mL,除杂洗脱水用量75mL,洗脱剂乙醇浓度50％,乙醇用量52．5mL时,枳实总黄酮含量达92．78％。结论D101型大孔树脂对枳实总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化枳实总黄酮的适宜大孔树脂。     

RP—HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的：建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为HypersilODS2（250mm×4．6mm,5μm大连依利特公司）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1．0mL／min,检测波长283nm,柱温为30℃。结果：柚皮苷、新橙皮苷在1．00～7．50μg,橙皮苷在0．40～3．00μg与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100．56％（RSD：0．55％）、100．20％（RSD=1．00％）、101．14％（RSD=1．74％）。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制。     

枳实导滞丸加减联合胰岛素强化治疗2型糖尿病临床研究

目的:观察胰岛素强化联合枳实导滞丸加减治疗对痰湿内阻型2型糖尿病(diabetes mellitus type 2,T2DM)患者β细胞功能指数、胰岛素抵抗指数(insulin resistance index,IRI)、身体质量指数(body mass index,BMI)、中医临床症状的影响。方法:将62例T2DM痰湿内阻证患者随机分为治疗组31例和对照组31例。对照组采用胰岛素强化治疗,治疗组采用胰岛素强化联合枳实导滞丸加减治疗,疗程1个月。观察治疗前后空腹胰岛素水平、空腹血糖(fasting blood-glucose,FBG)、β细胞功能指数、IRI、胰岛素用量、BMI、中医临床症状积分。结果:治疗组与对照组患者治疗前后FBG、餐后2小时血糖明显下降,空腹胰岛素水平、β细胞功能指数明显升高,IRI明显下降,差异均有统计学意义(P<0.01);治疗组较对照组治疗后BMI增加幅度明显减少,差异有统计学意义(P<0.05);治疗组较对照组治疗后中医临床症状积分改善更明显,差异有统计学意义(P<0.01);治疗组与对照组治疗后胰岛素用量明显减少,差异有统计学意义(P<0.01)。结论:枳实导滞丸加减联合胰岛素强化治疗T2DM痰湿内阻证患者,可减少胰岛素用量,改善BMI。     

枳实-白术及其单味药中挥发油成分的对比分析

采用水蒸气蒸馏法从枳实、白术及其药对中提取挥发油成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离检测它们,并通过交互移动窗口因子法(AMWFA)对其共有组分进行比较分析,最后通过质谱库结合保留指数、面积积分法进行定性定量分析。枳实、白术及其药对中挥发油分别定性46、45和82个成分,占各自总量的92.51%、91.56%和82.09%。药对与枳实、白术的共有组分分别为38个和37个。药对中挥发油主要成分是:D-苧烯(34.88%)(主要来自枳实);1,2,3,4-四氢-1-丁基异喹啉(22.31%)、大根香叶烯D(4.74%)(主要来自白术);里哪醇(6.17%)(新增)等。实验表明药对种类与含量变化并不是单味药的简单相加。     

毛细管电泳法快速测定枳实和枳壳中的橙皮甙和柚皮甙

枳实(Frucus Aurantii Immaturus)和枳壳(Frucus Aurantii)为芸香科植物酸橙(Citrus aurantiumL．)及其栽培变种的干燥幼果与未成熟果实。枳实始载于《神农本草经》,枳壳始载于《开宝本草》,李时珍《本草纲目》将两者总称为枳,幼小的果实称为枳实,未成熟的果实称为枳壳。枳实有破气消积、化痰散痞之功效,是消化、化痰止咳处方中的常用药材。枳壳性微寒,味苦、辛、酸;人肺、脾、大肠经。具有理气宽中,行滞消胀之功效,主治肠肋气滞、胀满疼痛、痰     

枳实中橙皮苷与辛弗林的工业化联产工艺研究

为了提高枳实的综合利用价值,在已有的枳实中橙皮苷提取工艺的基础上,研究枳实中辛弗林与橙皮苷联产工艺。采用高效液相色谱法测定橙皮苷和辛弗林含量,枳实原料经粉碎后pH 0.3盐酸溶液浸提,滤液采用Dowex 50(H+)强酸阳离子交换、真空浓缩得到辛弗林;滤渣采用碱提酸沉的方法制得橙皮苷,对联产工艺关键参数进行优化,重复16批次联产中试。联产工艺获得的橙皮苷纯度95.0%~98.0%,提取率为24.0%~28.0%;辛弗林纯度20.0%以上,辛弗林工业化提取率3.0‰以上。与传统工艺相比,产品质量得到提高,联产工艺收益明显上升。     

小陷胸汤在治疗胸腔积液中的应用

目的探讨中药在治疗胸腔积液的疗效。方法将51例患者随机分为2组,一组用小陷胸汤+枳实汤方和西药0.9%的生理盐水加头孢他啶5.0g,静滴,每日1次。另一组用0.9%的生理盐水加头孢他啶5.0g,静滴,每日1次。对照观察,2组均行胸腔积液抽吸术。结果 2组临床疗效总有效率分别为87.1%和75%,有统计学差异(P<0.05)。结论治疗组痊愈率、有效率均高于对照组。小陷胸汤+枳实方,具有清热化痰除气开结的作用,对胸腔积液的治疗具有独特疗效。     

枳实药材HPLC-DAD/ESI-TOF-MS的定性鉴别

借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对枳实中的有效成分进行初步分析。采用汉邦Phecda C₁₈色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 m L·min^-1;柱温30℃;经柱后分流分别经DAD检测器及ESI-TOF-MS正离子和负离子模式采集。根据获得的母离子精确相对分子质量信息,结合文献,从枳实药材中鉴定分析了25个成分。本方法分离度良好、灵敏度高,可用于枳实药材的定性分析,并有助于对该药材的质量控制及深入研究。     

中西医结合治疗胃食管反流病临床研究

目的:观察中西医结合治疗胃食管反流病的临床疗效。方法:将77例胃食管反流患者按随机数字表法分为对照组37例和观察组40例。对照组患者给予抑制胃酸分泌的药物奥美拉唑胶囊和促胃肠动力药物枸橼酸莫沙必利片进行治疗。奥美拉唑胶囊每次20 mg,每日2次,口服;枸橼酸莫沙必利片每次5 mg,每日3次,口服。观察组患者在对照组的基础上加用枳实消痞丸治疗。结果:对照组有效率为75.7%,观察组有效率为90%,两组有效率比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:枳实消痞丸治疗胃食管反流病疗效显著。